主题:【原创】教您如何正确"报告分析结果"策略

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calfstone
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做分析的人有两种痛苦是最折磨人的,其一是仪器不争气,怎么做都不是想要的结果或是没做几次就大修;其二是怎么报告测试结果,特别是可能引起严重客户效应的结果。分析结果的报告是需要一定的策略的,好的质量负责人或授权签字人都应该把结果报告的策略灌输到每个分析检验人员,这样对降低检测机构的风险具有重要的现实意义。下面从几个方面谈谈这种策略的建立,与各位同仁探讨。
1、策略建立的前提。
    分析结果提供的物质资源包括:方法,人,仪器和试剂。就方法而言,计量认证(资质认定)的检测机构其方法基本是国家标准方法,非标方法需要大量的人力物力,没有强大的资源支撑,建议最好不要碰非标方法(除非有较大的市场)。标准方法的特点的就是不要去动它,严格按标准的步骤去做。就人而言,基础的素质是:操作,计算和应变,应变是对于样品和仪器的变化所采取措施的能力,也包括对做实验的统筹安排的能力。就仪器和试剂(包括标准)而言,可溯源的连续性是重要的,需要特别指出的是每台仪器都有其特殊的灵敏度和噪声,这直接关系到我的检出限进而关系到结果的报告。所以对于国家标准方法,我认为有两个地方一般是没有意义的,一是方法的检出限,方法检出限的计算直接引用的是仪器检出限和整个样液前处理的步骤,仪器不同,仪器检出限就不同,那么方法的检出限也不同;二是计算公式,公式的推导跟标准曲线的做法(比如可以用浓度或绝对量作为响应),样品的前处理中所定容的体积有关系。所以计算公式一定要按照自己的操作过程来推导。在保证了以上的资源后,还要有严格务实的审核制度,分析结果才能有保证。
2、如何报告结果。
    分析结果的报告重要的是把握两点:客户的需要和自己的风险。现在我们做实验工作的经常缺乏跟客户的沟通,这是会影响到检测结果。
    我认为检测分为两种:一、限值判断,二、准确定量。分类不同所付出的劳动就不同。很多时候我们都会坚持一种检测的分类,即准确定量,这样会浪费很多的劳动。比如实验室考核时候永远是要多做几次的,还要做加标等等,这应该归类为第二种检测类型。
2. 1 对于限值判断结果报告
    客户把产品给你,就是要解决他的问题。我们应该摸清客户的需要,比如食品中砷、铅和汞的测定,客户关心的是产品是否符合国家标准。很多时候,我们做出来的结果都是负的(按标准曲线)或是远低于标准曲线第一点,这就出现了很大争论的地方,选择有四:未检出,<检出限,<定量限,<标准曲线第一点所推算的样品浓度。四种都有道理,实际区别是埋在四种选择下面的结果报告人的风险:
  2.1.1未检出的全部含义应该是本实验室本仪器本方法未检出,如果没有这些界定,未检出的歧义很多,而且没有提供其它任何可用的信息。所以我建议学生一般不采用这种报告方法;
  2.1.2 检出限是定性检出的标志,它是跟空白的统计比较计算出来的。每台仪器,每次测定都有其检出限,检出限计算目前有两大类计算方法:单浓度方法和校正设计法(anal.Chem.1997,69:3069),常规采用的单浓度方法需要额外的工作,所以现在趋向用校正设计法,既利用标准曲线直接计算检出限,但检出限II类错误高达50%。
  2.1.3 定量限是可以定量检出的标志,其RSD定为10%,其II类错误比检出限小很多。
  2.1.4 <标准曲线第一点所推算的样品浓度,是我们仪器比较可信的测定浓度。
  报告<检出限,<定量限,<标准曲线第一点所推算的样品浓度所犯I类错误依次降低,但如果这个报告结果已经超过你要判断的限值,那么你的检测就一点意义都没有了。所以现在的检测单位甚至直接报告小于国家标准规定的限值,从概率统计的角度讲,它犯错误的几率最小,但又解决了客户的检测问题。
2. 2 对于准确定量结果报告
  现在国际上基本要求是报告结果和不确定度,好的测量是不确定度小的测量,这就要求我们在做实验时,采用高精度的量具和使样品浓度靠近标准曲线重心等等。
结论:
  减低风险,满足客户需要是结果报告的主要策略。
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Last edit by calfstone 举报
chy813
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满足客户需要是结果报告的主要策略。
客户的主观满意很难满足的.
youjian000
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说得很好。
按照质量管理术语的说法:“以顾客为关注焦点”。
我们所做的一切应满足顾客要求,增强顾客满意。
liu999999
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在填写委托检验协议时,应该最大限度降低风险;
在填写检验报告时,客观反映检验记录。
咸菜妞
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谢谢额,很有用,不过有些名词看不懂,烦恼...
咸菜妞
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比如我做本底监测,大气中根本就没有此类污染物的来源,样品分析也没有东西,那这个应该怎么报呢
桂圆
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那应该是其他干扰物质引起的本底值吧
xuyuanjin2001
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楼主,可否解释下“I类错误”。谢谢!!!
calfstone
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原文由 xuyuanjin2001 发表:
楼主,可否解释下“I类错误”。谢谢!!!

  两类错误来源于统计假设检验。根据检验结果作出的判断,即拒绝H0或不拒绝H0,并不是百分之百的正确,可能发生两种错误。①拒绝了实际上成立的H0,即样本原本来自μ=μ0的总体,由于抽样的偶然性得到了较大的t值,因t≥t0.05(v)按α=0.05检验水准拒绝了H0,而接受了H1(μ≠μ0),这类错误为第一类错误(或I型错误,type I error),②不拒绝实际上不成立的H0,即样本原本来自μ≠μ0的总体,H0:μ=μ0实际上是不成立的,但由于抽样的偶然性,得到了较小的t值,因t<t0.05(v),按α=0.05检验水准不拒绝H0,这类错误称为第二类错误(或Ⅱ型错误,type Ⅱ error),
wgy7727
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东方逸
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“非标方法需要大量的人力物力,没有强大的资源支撑,建议最好不要碰非标方法(除非有较大的市场)。标准方法的特点的就是不要去动它,严格按标准的步骤去做”

这样的话,方法改进的空间就非常小了。