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主题：【求助】测海河底泥中的666和ddts出现了相当大的干扰峰

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hunkfly

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发表于：2008/06/01 09:18:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教一下，有没有人做过海河底泥中的666和ddts的测定的朋友，我现在正在做这方面的测定，不过样品经过浓硫酸璜化，再过硅胶氧化铝2：1的柱子后，在气象上测定时出现了三个浓度特别高的干扰峰，把内标和666那系列的四种物质掩盖了，我是用的16ml20％的二氯甲烷正己烷混合液作为淋洗液，如果先用正己烷去淋洗的话可以把干扰峰去除，但是又同时把我的surrogate冲洗下来，有什么好办法能解决这个问题吗？谢谢

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2008/6/1 9:23:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，你好！一般来说沉积物和底泥中的有机氯提取分析时需要注意硫的干扰，一般的都是使用铜粉或铜片在提取的时候加入进行除硫，如果光洁的铜表面变黑了，说明有硫；如果没有除硫，对有机氯的分析干扰还是很显著的，您可以试试是否是硫的干扰引起的。EPA的方法中好像有专门的关于除硫的方法。

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pingguwu

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2008/6/1 9:34:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如我国蚊香中常用的八氯二丙醚就会干扰。

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2008/6/1 9:36:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hotdoglet 发表:
楼主，你好！一般来说沉积物和底泥中的有机氯提取分析时需要注意硫的干扰，一般的都是使用铜粉或铜片在提取的时候加入进行除硫，如果光洁的铜表面变黑了，说明有硫；如果没有除硫，对有机氯的分析干扰还是很显著的，您可以试试是否是硫的干扰引起的。EPA的方法中好像有专门的关于除硫的方法。

抱歉，我刚才忘说了，我是在索式萃取的时候加进了铜粉去硫。用同样的方法做渤海沉积物的时候就没出现这个问题，虽然也有这三个干扰峰，但是峰值不大，不影响临近峰的测定，但是做到海河的时候这三个干扰峰的响应值相当大，就出现了以上问题

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