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主题：【讨论】动物组织中（牛奶等）有机氯的测定

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pingguwu
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发表于：2008/06/19 06:44:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近的做一批样品（肉、牛奶），项目有666、DDT、氯丹、硫丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂等，参考方法为GB/T5009.162，样品前处理需要过GPC，不知道有没有实用、快速、准确的样品前处理方法，主要是去脂肪、净化后能够满足GC-ECD测定要求。
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2008/6/19 20:01:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室的分析过鱼肉中的方法：
1.鲜样萃取，将鱼肉和石英砂以已知量进行研磨均匀，然后取10g进行萃取，提取液浓缩除水后，用5g弗罗里硅土柱净化，由于实际的样品量较少，这个净化效果还是较为理想的。
2.干样萃取，用低温冷冻干燥，去干样鱼肉2g，这时用弗罗里硅土柱净化效果就不行了，浓缩液中还是有脂肪析出。
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shisheng2008
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2008/6/19 22:40:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GPC methods
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pingguwu
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2008/6/20 7:04:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天我们做了牛奶中多种有机氯的测定，步骤如下：10g牛奶（包括酸奶），加10ml无水乙醇，混匀沉淀蛋白等，加20ml石油醚，震荡提取20min，离心，分出石油醚，脱水，35度蒸干，用石油醚溶解定容5ml。取硅镁柱，石油醚淋洗，上样2ml，收集，再用10ml石油醚洗脱收集，氮气吹干，正己烷1ml溶解进行GC/ECD分析。
结果方法快速，脱脂肪除杂质、加标回收均较满意，供大家参考。
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lvzhijiang
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2008/6/23 10:45:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室有三种方法：
1 冷冻干燥－－索提——柱层析——上样
2 冷冻干燥——液液萃取——柱层析——上样
3 微波萃取——液液萃取——柱层析——上样

我现在手上只有方法2的具体流程，给你贴上来吧。
方法2的流程图
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我在故我思
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2008/6/23 13:04:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以下是lvzhijiang朋友上传的资料中的流程图，非常感谢！
肉样PAHs和OCPs分析操作流程图

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Last edit by hotdoglet
初学者&九点虎
zhouyuhu
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2008/7/26 10:11:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingguwu 发表:
昨天我们做了牛奶中多种有机氯的测定，步骤如下：10g牛奶（包括酸奶），加10ml无水乙醇，混匀沉淀蛋白等，加20ml石油醚，震荡提取20min，离心，分出石油醚，脱水，35度蒸干，用石油醚溶解定容5ml。取硅镁柱，石油醚淋洗，上样2ml，收集，再用10ml石油醚洗脱收集，氮气吹干，正己烷1ml溶解进行GC/ECD分析。
结果方法快速，脱脂肪除杂质、加标回收均较满意，供大家参考。

请问离心的时候转速影响大吗？您一般用多少？？谢谢
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