快速导航采购仪器提醒

分析化学

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 基础知识专区 > 分析化学帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【求助】甲苯中微量水份测定急！！！

浏览0 回复12 电梯直达

1005ling

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2008/06/26 19:12:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：11积分状态：已解决

如题，寻一微量水分测定仪，最好可在线测定（100ppm以下），避免取样带来的测定误差。准确度高，重现性好。
另
库仑法微量水份仪最近所测甲苯水份数据不平行，不知与环境影响大否？我们的实验室是封闭的，还备有除湿机，取样也采用封闭的橡胶塞，不知这样的环境条件哪里还有不足？
如大家有使用库仑法微量水份仪的经验，希望指教！

推荐答案：阿du回复于2008/06/26

对于微量水分测定，需要注意的地方比较多，容易引起较大的误差。
我们以前测四氢呋喃时，就出现过类似情况，通过多次试验总结了下面的几点（针对同一样品）：
1、进样针进样后，吸收空气的潮气（跟样品性质有关），导致平行测定中后面的结果高于前者。（对策：进样结束后用针套封住针头或更换新针）
2、样品瓶未注意密封，导致吸收空气水分。（对策：注意样品的密封）
3、样品的量对滴定的影响，因为水分小，为减小误差而增大了进样量，数次后滴定杯内样品过多，导致滴定结果偏差。（对策：经试验确定，3次进样后更换杯内溶液）
4、滴定杯的密封、环境湿度、进样时液滴飞溅等。
5、考虑单次测定的误差，以三次重复测定值的平均值为结果。
呵呵仅供参考。

另外，楼主点击维护，在维护里用转移功能把帖子移到电化学或分析化学版比较好，同行比较多，易于得到帮助。

补充答案：

qqsand回复于2008/06/27

100ppm取1ml样品非常合适。
确定样品的密度后，按照我说的方法不经过天平称量马上加样1ml，测量完成后根据密度乘体积算出质量输入到机器里也是一样的。
不知道用的是什么仪器，很多一流的进口的仪器，比如我们的Cou-Lo Aquamax 程序里就自带了V*SG的算法了。总之仪器是死的，人是活的，大家多交流经验。

0
赞贴
12
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 卡氏水分测定仪/卡氏水份测定仪询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

阿du

禁止发帖修改昵称

ID：duliuhui

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/6/26 20:15:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赞贴

拍砖

Last edit by duliuhui

1005ling

禁止发帖修改昵称

ID：1005ling

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/6/26 21:34:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢阿du！本人新人，很多还要学习啊！
悄悄说一下，我的帖维护不了！～～

赞贴

拍砖

〓疯子哥〓

禁止发帖修改昵称

ID：madprodigy

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/6/27 14:06:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

微量的水建议你取样的时候多取点,以保证取样的均匀性

赞贴

拍砖

qqsand

禁止发帖修改昵称

ID：qqsand

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/6/27 14:28:53 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主你好，刚好我才去过大连，安装调试库仑法的水分测定仪。
当时重复实验第一个样300多ppm，第二个500多pmm，第三个更是上700多ppm，可见大连的湿度是比较大的。而且我测的样品容易吸潮。即使是简单的盖上盖子都不行，要用密封胶带绑好。
所以如果试剂和滴定池密封都没问题话，一定是进样的时候引起的误差了。环境湿度是一个重要影响。因为不敢保证注射器的气封性十全十美，在一定程度上空气都会进入到针管里，而大连的湿度又比较大，所以这是造成重复性不好的一个原因。
为了消除这个影响的方法：1.尽量选择好的Gas Tight注射器。
2.取一定体积的样品后马上加样。虽然理论上用质量比w/W最准确，但由于称量后加样会花一定时间，而很可能就是这段时间引入了空气中的水分，我在北京（空气都很干燥了）的实际操作经验显示即使用体积取样存在较大的人工误差，但重复性还比用天平称量的还好。（前提是样品均一性好，注射器精度高。）也就是说经样品润洗后的注射器取样暴露在空气中的时间越短越好。（理论上是在手套箱进行最科学，但现在很少有使用者这样使用过，必要性不大，仅供参考。）
另外就是取的样品代表性是否好，如果不均匀的话，最好放在磁力搅拌（加热）板上混合均匀了取样。

可能有些内容与阿du兄有重复的地方。希望能对您有帮助。

我姓吴，是公司负责卡尔费休水分仪的工程师。如果您还有任何有疑问的地方地方，欢迎拨打我们公司的免费电话 400-812-2211 。我很乐意和您交流。

赞贴

拍砖

Last edit by lylsg555