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主题：【求助】样品没来的及处理完怎么办，大家帮帮忙啊！！

浏览0 回复8 电梯直达

ws_shi

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发表于：2008/07/09 21:38:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用气相ECD检测器，外标法检测昆虫体内的农药量，
文献上要求处理过程如下：①将粘虫移到研钵中，加入少量硫酸钠助研，研磨5min左右，将研碎虫体移至300ml磨口锥形瓶中，加入20ml丙酮一石油醚(50+50, V/V)提取液，超声波提取5min后抽滤，用少量丙酮洗滤渣②滤液移入500ml分液漏斗中，加入100m1 2%硫酸钠水溶液，振摇5min,静置分层，分液后再用lOml石油醚提取一次，合并有机相，滤过装有5g无水硫酸钠的三角漏斗滴入平底烧瓶中，45℃下减压蒸馏，浓缩定容至5ml，进气谱检测高氯含量。

但是我没有超声处理，我怕丙酮---石油醚挥发，就放在4度的冰箱里，从研磨后到现在已经2天了，我想过一段时间再做，我想请教大家的问题是：
A：萃取时间有没有时间限制？？是不是时间长了就不好了！
B：我没有超声处理（没找到超声仪器），过一段时间超声处理行不行？？
C：把未处理完的样品放在4度冰箱里，我不知道可不可以？？？？？

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2008/7/9 21:49:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ws_shi 发表:但是我没有超声处理，我怕丙酮---石油醚挥发，就放在4度的冰箱里，从研磨后到现在已经2天了，我想过一段时间再做，我想请教大家的问题是：
A：萃取时间有没有时间限制？？是不是时间长了就不好了！
B：我没有超声处理（没找到超声仪器），过一段时间超声处理行不行？？
C：把未处理完的样品放在4度冰箱里，我不知道可不可以？？？？？

楼主，你好！首先您说一下您的目标物农药具体有什么？
超声萃取时间与萃取的效率用曲线表示应该是随萃取时间的增加萃取效率逐渐提高然后是持平，及达到理想的完全萃取，萃取效率不随时间的增加而提高；目前一般是浸泡一段时间后分步萃取，这样能节省时间提高萃取效率。
您说的已经研磨的样品过段时间在超声萃取，个人认为主要是有目标物农药的性质决定的，一般的有机氯农药应该是可以的。

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Last edit by hotdoglet

YIQIFENXI

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2008/7/9 23:02:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的保存方法是可行的，一般一个礼拜差不多是可以的。

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wxl

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2008/7/10 9:09:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有机氯农药稳定性很好，放置在冰箱不会有事。

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hhyzhh

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2008/7/10 10:58:45 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看了回复的帖子，受益不浅，我另外想到一个问题，想请教：我买了50.0mg/L的四种六六六单体标液，它们的说明书上说不能冷藏。但是我用正己烷稀释后的标液可以在冰箱中保存。这是为什么啊？

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2008/7/10 11:01:25 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hhyzhh 发表:看了回复的帖子，受益不浅，我另外想到一个问题，想请教：我买了50.0mg/L的四种六六六单体标液，它们的说明书上说不能冷藏。但是我用正己烷稀释后的标液可以在冰箱中保存。这是为什么啊？

你好！冷藏的概念应该是指的在冷冻条件下保存？一般是在4°条件保存应该没有问题的。“但是我用正己烷稀释后的标液可以在冰箱中保存”这个是指的什么意思？是您自己认为可以这样保存，还是说明书说的。

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雾非雾

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2008/7/10 11:16:02 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ws_shi 发表:
但是我没有超声处理，就放在4度的冰箱里，从研磨后到现在已经2天了，我想过一段时间再做，我想请教大家的问题是：
A：萃取时间有没有时间限制？？是不是时间长了就不好了！
B：我没有超声处理（没找到超声仪器），过一段时间超声处理行不行？？
C：把未处理完的样品放在4度冰箱里，我不知道可不可以？？？？？

楼主实际用的是浸泡的办法萃取，一般认为溶剂萃取均质效率高于超声，超声效率高于振荡，振荡效率高于浸泡，随着时间的不断延长，萃取会达到平衡，再延长时间也就无效了。我们样品前处理就是浸泡一段时间再均质或超声。不过2楼说在4度的冷藏上能放1个星期，个人觉得时间有些长了，因为标准工作液在4度下时间长了峰面积都会有下降。再加上基底是虫，样品中总含有些生物酶什么的，在4度下还是有活性的，我们在做前处理时是放在-18度的下浸泡的。

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