主题:用碳谱做定量比较,参数如何设定?

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chgy
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一般情况下,碳谱的峰积分值与碳原子数无正比关系。能不能设置特定的参数,使碳谱的峰积分值与碳原子数成正比?
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chasgone
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文献中也有用碳谱来定量的,与一般的碳谱相比,在参数设置中主要有两个大区别,第一是d1,即延迟时间,平时用1s就差不多了,但是此时你要设置大一点,大于5T1,第二:去偶方式,只能有nny,这样就消除了noe信号增强
liusky
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是同一个碳还是不同的碳?同一个碳应该可以直接积分定量。
chasgone
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原文由 liusky 发表:
是同一个碳还是不同的碳?同一个碳应该可以直接积分定量。
++

同一个碳应该可以直接积分定量???什么同一个碳呀,不懂
liusky
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比如一个氨基酸的alpha碳,不同浓度的时候,这个碳的积分和浓度是成正比的。
chasgone
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原文由 liusky 发表:
比如一个氨基酸的alpha碳,不同浓度的时候,这个碳的积分和浓度是成正比的。


不能一概而论,你积分的标准是什么?一般来说,浓度越大,积分强度越大,但这比较适合同一个样品,不同样品的积分一般来说是没有可比性的,我的意思是,假若某个样品有a和b两个峰,浓度为10%时,你只对这两个峰进行积分,若a的积分是40,b的积分是60,那么在浓度为20%时,依然对他们积分,a的浓度依然是40,b是60。要想积分和浓度成正比,你必须找一个其他峰做标准,这个峰必须在两中浓度中有同样的强度。
sslin
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原文由 liusky 发表:
比如一个氨基酸的alpha碳,不同浓度的时候,这个碳的积分和浓度是成正比的。

我们一直很关切这个问题. 不知道是否有文献实验工作验证此论点?
celan
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做定量13CNMR,关键是要看楼主要解决什么问题,软件中有定量13CNMR的脉冲可用,根据样品结构,选择延迟时间(5-10秒),定量没有1HNMR精确,但结果已经很好用了.正如楼上说的,你是分子内碳的积分,还是分子间碳积分的比较?
手动积分时要非常仔细才是!
celan
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原文由 chgy 发表:
一般情况下,碳谱的峰积分值与碳原子数无正比关系。能不能设置特定的参数,使碳谱的峰积分值与碳原子数成正比?



做定量13CNMR,最大的一个用途就是看重叠的峰中有几个碳,碳谱的峰积分值与碳原子数是成正比的,其误差远不影响分析判断结果.看来楼主还没有测定或使用过这种图谱吧?只要你用过定量13CNMR,你的问题就不成问题了.实践一下,定有收获.
spacious
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请问定量的C13程序是Varian还是布鲁克的仪器???

常规的定量碳谱都有那些特别需要注意的地方?
我们正在做多糖的定量碳谱,遇到了一些问题,积分误差较大!sigh
lichangkun
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