主题:用碳谱做定量比较,参数如何设定?

浏览0 回复15 电梯直达
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jeol
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欲使积分与碳的个数成正比,关键是在采样之前不去偶,在采样期去偶。不去偶,灵敏度太低,不可取。
jeol
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原文由 jeol 发表:
欲使积分与碳的个数成正比,关键是在采样之前不去偶,在采样期去偶。不去偶,灵敏度太低,不可取。


其次是有足够长的弛豫时间(5T1)。
celan
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原文由 liusky 发表:
比如一个氨基酸的alpha碳,不同浓度的时候,这个碳的积分和浓度是成正比的。



如果试图用定量13CNMR定量测定这个氨基酸的含量的话(如有可能最好用1HNMR),选用alpha碳峰定量,我同意您的说法,我用这种方法测定过一些混合物.
如果是一个氨基酸的混合物,或含有氨基酸的混合物,这个氨基酸的13C积分是和浓度是成正比的。
如果样品就是一种氨基酸,您这种说法就值得商榷了!
celan
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原文由 liusky 发表:
是同一个碳还是不同的碳?同一个碳应该可以直接积分定量。



建议对定量13CNMR的道理和用途进一步理解.
请谅解我的发言.因为这里不少朋友是刚接触定量13CNMR的概念和实验.任何不确切的概念都有进一步讨论的必要.不然的话,对于初学者不利.
celan
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原文由 chasgone 发表:
原文由 liusky 发表:
比如一个氨基酸的alpha碳,不同浓度的时候,这个碳的积分和浓度是成正比的。


不能一概而论,你积分的标准是什么?一般来说,浓度越大,积分强度越大,但这比较适合同一个样品,不同样品的积分一般来说是没有可比性的,我的意思是,假若某个样品有a和b两个峰,浓度为10%时,你只对这两个峰进行积分,若a的积分是40,b的积分是60,那么在浓度为20%时,依然对他们积分,a的浓度依然是40,b是60。要想积分和浓度成正比,你必须找一个其他峰做标准,这个峰必须在两中浓度中有同样的强度。


我同意chasgone的发言,我也是这样做的.
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