主题:【求助】请教哪位大侠浓缩时出现倒吸的原因

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wf727048
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请教哪位大侠怎样防止浓缩时溶剂的倒吸问题?特别是做有机磷时出现倒吸的情况较多。。。谢啦
推荐答案:雾非雾回复于2008/07/19


没碰到过溶剂倒吸的现象,是不是用的旋转蒸发仪设计不合理?我们用的是水循环泵,蒸发结束不泄真空时曾从泵里吸出过水。
补充答案:

嘟嘟妮小贝回复于2008/07/20

是不是你旋转蒸发的时候啊?没有遇到过这种情况啊,应该是你温度过高,或是转速过快,真空度一般是不可调的吧!

回复于2008/08/11

不用那么麻烦,电热板直接加热浓缩就行了,对回收率影响不大。

戈壁明珠回复于2008/09/10

你是说浓缩的时候浓缩瓶里的溶剂出现倒吸吧,可能你使用的溶剂沸点较低,浓缩时水浴温度过高导致,例如做有机磷用二氯甲烷较多,容易出现。这是可以降低温度,旋转蒸发的转速提高,或者换一个大点的瓶,如在K-D浓缩器中,可以适当降低真空度来抑制倒吸。有一个放空阀可以用。
如果是水真空泵出现倒吸,导致真空泵里的水倒吸至冷凝液收集瓶,应该是真空泵里的单向阀出了问题。

roots回复于2008/07/18

倒吸!~主要可能是形成真空度引起的!
~~注意操作-应该可以解决!

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原文由 wf727048 发表:请教怎样防止浓缩时溶剂的倒吸问题?特别是做有机磷时出现倒吸的情况较多。。。谢啦

你好!楼主,您说的浓缩倒吸是不是指使用旋转蒸发仪的出现的情况,一般在浓缩过程中是不会出现这样情况的,除非是真空度过大造成的;还有就是温度、旋转速率不适合造成的。
roots
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倒吸!~主要可能是形成真空度引起的!
~~注意操作-应该可以解决!
雾非雾
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原文由 wf727048 发表:
请教哪位大侠怎样防止浓缩时溶剂的倒吸问题?特别是做有机磷时出现倒吸的情况较多。。。谢啦


没碰到过溶剂倒吸的现象,是不是用的旋转蒸发仪设计不合理?我们用的是水循环泵,蒸发结束不泄真空时曾从泵里吸出过水。
嘟嘟妮小贝
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是不是你旋转蒸发的时候啊?没有遇到过这种情况啊,应该是你温度过高,或是转速过快,真空度一般是不可调的吧!
chemsky
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如果你浓缩时直接将真空泵停了,就会倒吸,只有这种情况。
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蒸馏管的倾角和角度要放合适
温度和转速都不要太高
liqiang-shily
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使用旋转蒸发仪配置水循环真空泵出现倒吸基本上是真空泵有问题,达到一定的真空度后不能稳定上下波动太大,外面的空气压力就会把水倒压进蒸发仪中,我一前遇到过,维修一下就好了。
abow0926
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真空度過高會造成倒吸,
可以設定壓力的濃縮機,可以設定到比濃縮液的蒸氣壓高一點。
不可以設定壓力的濃縮機,如果看到濃縮液起泡,表示壓力太低(真空度過高)可以扭開一點閥門洩點壓力即可。
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