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液相色谱（LC）

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主题：【求助】出现了很多峰

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lcm232181

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发表于：2008/07/20 17:23:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

向各位大师前辈求助：
本人刚接触液相。我用的仪器是岛津LC-10AT，在进苯并a芘前进了10ul甲醇（过滤后的进口甲醇），一阵结果出现了很多峰，是怎么回事啊？按理说甲醇是流动相的一部分，应该不出峰的啊？我的流动相的配比是甲醇：水=85：15，苯并a芘用的是甲醇做溶剂。我用的是N2000工作站，电压范围是-1——20mv。还有，我的进样器是六通阀7255i型的，定量环是20ul，每次进样前需要清洗吗？还是在当天做完实验后清洗？

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2008/7/21 13:20:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lcm232181 发表:
向各位大师前辈求助：
本人刚接触液相。我用的仪器是岛津LC-10AT，在进苯并a芘前进了10ul甲醇（过滤后的进口甲醇），一阵结果出现了很多峰，是怎么回事啊？按理说甲醇是流动相的一部分，应该不出峰的啊？我的流动相的配比是甲醇：水=85：15，苯并a芘用的是甲醇做溶剂。我用的是N2000工作站，电压范围是-1——20mv。还有，我的进样器是六通阀7255i型的，定量环是20ul，每次进样前需要清洗吗？还是在当天做完实验后清洗？

1，甲醇是流动相的一部分不表示它不会出峰，你流动相是甲醇：水85：15，进了纯甲醇，它们的紫外吸收不一致，是会有出峰。这就是传说中的溶剂峰。不过一般只有一个峰。
2，一般来说，210nm是甲醇的截止波长，210nm以下是不用甲醇做流动相的，如果你检测波长低于210nm，要换其他的有机相了。（不过，就我看到的merk的甲醇，在205nm情况下，基线还是可以的。这是我洗柱子时候观察的）
3，进样器有可能有东西没洗干净。首先要说一点，我见过的手动进样器都是7725i的，你说的难道是以前的型号？一般手动进样器的进样，都要打满定量环量程的3倍以上。一般用100以上的针的话，就不必每次进样都要洗了。每次进样的时候就可以把前面保留的东西冲出去。这样就是测不同样品前洗，每天测完样品洗就可以。
4，很有可能是进样器里面有残留的东西了，如果不知道前面可能残留的样品的性质，推荐用温度稍高一点的水，用大注射器（10ml以上）在进样器的打开和关闭两个状态下都推两三次，然后用甲醇或异丙醇什么的推两三次。

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2008/7/21 13:46:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主你的意思是空进了一阵甲醇，出现很多杂峰么？
看来你不是使用全量法进样的，那么每次进样后都应用合适的清洗溶剂清洗进样口，以避免对下一次分析的污染。
对你说的情况，还不太明白，还请详细说明一下。

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lcm232181

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2008/7/23 16:25:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先谢谢大师们的指点。这两天和导师出差刚回来。我的检测波长是254nm，我就是按照国家标准做的。国标上面就是把标准溶液配成相同的浓度，然后取不同的体积进样。我的定量环的体积是20ul，我的标准曲线的最高点的进样体积只达到定量环体积的50％。因为看网上说进样体积小于定量环体积的50％或是大于定量环体积的200％进样误差都是挺小的，呵呵。

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