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主题：新手推荐贴：用ICP-AES分析的一般程序

浏览0 回复9 电梯直达
tzl75
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发表于：2005/03/17 18:36:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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用ICP-AES分析的一般程序

1.制备样品:按照国家标准或相关标准的规定制备被分析样品,要注意的是制备过程中的污染和样品的缩分及样品均匀要有代表性.
2.样品处理:全面考虑样品性质和被分析元素的性质(溶解,沉淀,吸附等因素),制定相应的样品消解方案(湿法消解的溶剂可以到AAS论坛看看相关性质的帖子),此过程要注意消解中的污染包括试剂,容器,环境等造成的,对于样品消解完全是否可以采用相应的国家标准物质来验证.对于使用氢氟酸消解的样品要注意使用刚玉的炬管,不能使用普通的石英炬管.
3.定性或半定量扫描:利用定性或半定量方法对样品大体含量进行扫描,观察样品别分析元素的的大体含量和谱线干扰情况,为选择合适的分析波长做准备,对于干扰严重的谱线考虑在编辑分析方法时选择相应的校正措施.
4.分析线的选择:根据上面的结果或者对照元素铺线表或机子自带的谱线数据库根据样品含量的大小选择干扰少,灵敏度合适的波长作为分析波长.
5.条件优化:按照上述选择的波长,对各分析元素分别进行条件优化,主要包括RF功率(主要是考虑分析样品的性质,如水溶液一般采用1000W左右的,而有机溶剂的一般都要求比较高,),气体流量,观察高度(相对与垂直观测的,很重要的,优化可以从强度\SBR\干扰\背景大小等方面来考虑),积分时间(主要看看测定的精密度)等与发射分析精密度,灵敏度,谱线强度,信背比等有关的参数.
6.准确度和精密度检验:利用国家标准样品进行或不同实验室进行,或不同方法进行比对.
7.回收率试验:主要检验整个分析过程被分析元素是否有损失.
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2005/6/29 19:17:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用ICP-AES分析的一般程序,好,谢了!
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muaiy520
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2005/6/30 8:26:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP最怕的就是少量的样品，当你花了三五天把前期工作做好后，又只有可怜的几个样品，那就最烦燥了。
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dhping_2001
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2005/6/30 8:49:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有点启发！谢谢！
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zhy1005
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2005/6/30 12:01:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经典程序!
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zhy1005
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2005/6/30 12:33:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
挑点毛病,捣点乱

处理样品的时候就该开机了,预热,让仪器稳定
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tzl75
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2005/6/30 12:37:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhy1005 发表:
挑点毛病,捣点乱

处理样品的时候就该开机了,预热,让仪器稳定


把这个给忘了
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zhengxxx
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2005/6/30 15:25:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对新手很有帮助啊，谢谢，呵呵
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wxcelia
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2005/7/4 11:11:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢啦！希望不断看到你的大作
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remediation
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2005/11/15 23:44:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢感谢！
俺是新手！
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