主题：【求助】急求石油焦、木炭、煤炭和硅石得溶解方法

样品的制备、分解要求
固体样品转化成液体样品过程中虽带来了问题，但溶液雾化法仍具有许多突出的优点，所以目前仍然为极大多数ICP—AES实验室所采用。
固体样品经化学方法处理成液体样品应注意以下几点：
1)    称取的固体样品应该是按规定的要求加工的（如粉碎、分样等），是均匀有代表性的。
2)    样品中需要测定的被测元素应该完全溶入溶液中（样品是否“全溶”可根据需要来定）。设定一个合理、环节少、易于掌握、适用于处理大量样品的化学处理方法。
3)    在应用化学方法处理时，根据需要可将被测元素进行富集分离，分离的目的是将干扰被测元素测定的基体及其他元素予以分离以提高测定准确度。必须考虑的前提是“被测元素必须富集完全，不能有损失，而分离的组分，不必分离十分干净。”
4)    在整个处理过程中应避免样品的污染，包括固体样品的制备（碎样，过筛，分样）、实验室环境、试剂（水）质量、器皿等。
5)    ICP-AES需要考虑分析试液中总固体溶解量（TDS），高的TDS将造成：
A)    基体效应干扰
B)    谱线干扰和背景干扰
C）雾化系统及ICP炬的堵塞。一般来讲，对于TDS在10mg/ml左右的试液，在不是长时间连续进样时，是不会堵塞的，但A）、B）两点将明显地存在。
在常规分析工作中，分析试液的TDS希望愈低愈好，一般控制在1 mg/ml左右，在测定元素灵敏度满足的情况下，有时TDS控制在0.5 mg/ml以下。因此，ICP-AES的样品处理在尽可能情况下采用酸分解而不用碱融，稀释倍数为1000倍左右。
6）    很多样品常压条件下不能为酸（湿法）所溶解，例如刚玉、铬铁矿、锆石等等，这时就需要用碱融（干法），但碱融时就要考虑到TDS与样品中被测元素含量的关系。采用密闭罐增压（湿法）溶样的方法，可以解决很大部分需用碱融的样品的分解。密封罐增压溶样的方法，是一个好的方法，随着密封容器设备在安全、可靠、方便等各方面的改进，特别是微波技术的应用，必将更广泛地应用于样品的分解上。
5．固体样品的制备
分析样品的采样、制备（粉碎，缩分）是分析工作的第一道工序，也是往往容易忽视而很重要的一道工序。如果出现差错，则整个随后的分析工作是毫无意义了。不同种类的样品如矿石、金属、植物、土壤、环保等都有不同相应的样品加工规范。总的来讲样品的制备过程应考虑到：
1)    采样的代表性
每一个分析用的样品必需对某一种类的物质（如金属、植物、食品），某一地区的物质（如矿石、土壤、环境样品）有代表性。通过样品的粉碎、缩分，最终得到分析用样品。
2)    样品加工
样品加工应将从现场取得的原始样品进行破碎（研磨）、过筛、缩分和混匀，进行逐级破碎，逐级缩分混匀至需要的粒度，得到少量均匀的有代表性的分析用样品。
破碎、过筛过程中的污染问题，常用的破碎机等设备及筛网等都是由金属制成。这对需要测定样品中微量元素时引入污染问题。采用玛瑙、刚玉、陶瓷等的破碎设备及尼龙网筛来解决粉碎进程中污染问题。
潮湿的样品（如土壤，环保样品等）在破碎前需要干燥，不然要影响粉碎效果，故需干燥后进行破碎。如要求测定的元素中有易挥发元素，在不影响粉碎工作时，尽可能不烘样，可采用自然通风干燥，或低于60℃下干燥（测定Hg、Se在25℃下干燥）。
样品加工粒度：一般样品粉碎至200目（99%通过，200目为0.075mm），如原始样品量大，可用颚式破碎机反覆破碎至全部通过20目0.84mm尼龙筛后，混匀缩分至100克以上，再粉碎至200目。
颚式破碎机可用刚玉颚板，基式破碎机可用玛瑙球磨机来替代，以避免金属元素的沾污。
细碎后的样品（200目）可用手感的方法检查其粒度。样品的粒度关系到样品的均匀性，细的样品比较易于被酸分解。
对于植物、生物等样品可干燥后，剪碎再细碎。
对于金属样品，可切屑后再细碎。如果样品是均匀的且极易于溶解的，切屑即可。

分解方法
分解技术大致可分成三种基本方式：酸分解—敞开式容器，酸分解—密闭式容器和碱金属溶剂的熔融法。现在又提出了微波消解法，这对样品的处理提供了更完善的分解方法。
样品的分解方法有很多种，即使同一种样品也有几种不同的分解方法；用的试剂、器皿设备也是有很多类型。而我们所面对的分析样品更是品种繁多，包括农业样品、植物、动物组织、地质样品、环境样品、金属样品、食品样品、食品饮料、化工产品、矿石、矿渣、化工产品等等。本文无法对每一种样品介绍分解方法。因此，在此介绍的方法一般可以用于许多类似样品的制备，例如“地质”样品的分解方法就可适用于矿石、矿物、土壤、水系统沉积物等性质相似的样品，或作为分解其他种类样品的参考，根据需要作必要的改动。

1）    酸分解—敝开式容器
敝开式容器酸分解方法是化学分析实验室中最为普通的样品分解方法，它的优点是便于大批量样品分析操作。
A)    生物样品、植物和动物组织
在分析这类样品时，一般需将样品中的有机物消解氧化后，样品才能完全分解进行分析。有些样品如血清、尿和某些饮料，可经适当稀释后不经消解直接进行ICP-AES分析，不过，未经消解的样品其粘度和雾化效率均与水溶液标准有差异，且有机物进入ICP分解时需较大的功率以及有机物分解时产生的碳粒往往会堵塞炬管的中心管。
生物样品和植物样品的分解和溶解主要有两种方法：a）在空气中灼烧灰化（干法），b）用强氧化性酸消化处理（湿法）。
a)    干法处理
将样品放入铂或瓷坩埚中，放入马弗炉中缓慢地逐步升温，在450—550℃的温度下灰化数小时，然后用少量王水加温溶解残渣，用水定容于容量瓶中待测。
这种方法操作简便、经济、快捷，但主要的缺点是会引起一些元素的挥发损失，如As、Hg、Se、Cd、Pd、Zn等。其中有些元素本身并不挥发，但在灰化过程，它们可能会生成一些易挥发的化合物（如氯化物）而损失（大多数生物样品都含有氯）。而对于一些非挥发性元素，它们在灰化后容易吸附在容器壁上和转化为难溶相，很难溶解。在灰化过程中加入锆、镁及铝的硝酸盐作为助灰化剂，以加强氧化过程可以减少或消除这种损失，阻止分析物挥发及转化为易溶的硝酸盐。不过盐类的增加将增加溶液的TDS，这将增加背景并使检出限变坏。
对于植物或动物组织样品，有人在灰化时先加入少量HNO3或H2SO4 来替代上述的助灰剂。在坩埚及小烧杯加入1—1.5g样品，然后加入5ml浓HNO3或0.5ml H2SO4 ，盖上表面皿，在通风柜中低温加热并蒸干碳化，然后移入马弗炉，逐步升温至450℃—500 ℃约4小时。取出后加2ml王水加热溶解残渣，溶解后溶液约为1ml，定容待测。
b)    湿法处理
        一般用HNO3 可分解有机物质，如啤酒、饮料可加入HNO3 ，长时间低湿消解有机物质，然后进行测定。或将样品蒸干，然而加入浓硝酸消解有机物。
        Emmett分解牛奶，Mccurdy分解植物样采用HNO3 和 HClO4，加上H2O2可以完全分解有机物样品，下面介绍具体的方法流程。
操作方法：
I.    样品在60℃下干燥48小时，在此温度下Hg、Se会有部分挥发，如果分析这些易挥发元素，最好在25℃下自然通风干燥。
II.    称取0.500—1.000g样品，放入玻璃烧杯中（如不含油脂的样品可用PTFE容器），加5ml硝酸，盖上表面皿，浸蚀过夜（如有需要可延长浸蚀时间）。
III.    再补加5ml HNO3，盖上表面皿，在低温电热板（80℃）上加热消化2—4小时，然后升温至180℃加热，蒸至体积为5ml左右。
IV.    把烧杯从电热板上取下，稍冷（1分钟），滴加1ml H2O2，加H2O2时需注意勿使反应太剧烈。
V.    反应停止后，盖上表面皿，加热，待棕色NO2烟冒尽后，再重复操作加3—4次（加H2O2时必需将溶液先冷却），加H2O2的次数可适当增减，根据溶液表面有否油脂小珠漂浮在上面，如有油脂小珠则应补加HNO3/H2O2分解，直至没有油脂小珠才能进入下一步操作，以避免HClO4和残留的有机物发生爆炸，此时溶液为无色或浅黄绿色。
VI.    加5ml HClO4，在180℃下加热1小时，移去表面皿，使HClO4冒烟，蒸干至1ml左右。
VII.    将溶液冷却1分钟，分两次加入2ml H2O2，每加1ml H2O2,将烧杯放至电热板上加热至不再冒泡为止。
VIII.    溶液冷却后加入15ml去离子水，微热至溶液清亮。
IX.    待溶液冷却后定容至50ml(定容体积可根据实际要求来定)，然后将溶液转移入聚丙烯瓶中贮存。
上述a）、b）两个干、湿处理方法，是消解有机物样品常规且比较完善的分解方法，在具体工作中，应根据样品的性质及测定要求作一些更改。

B）    地质样品
地质样品中最常见的是矿石、土壤、水系沉积物等，其成份是各种矿物的混合物。有人采用HF/ HClO4来分解样品，测定其痕量元素。HF溶样的作用主要是“打开”矿样中的硅酸盐，使Si成为SiF4蒸发，这样就不能测定Si元素，但大大降低了试液中的TDS，这对测定痕量元素是很有利的，但是用HF/ HClO4来分解样品对样品中的氧化矿、硫化矿则不能有效地溶解。在我们长期的工作中采用了将HCl、HNO3、HF和HClO3依次加入的方法来分解样品，是比较合理实用的。下面介绍具体操作方法。
a)    测定通常元素的样品
I.    称取0.25g样品（样品在105℃下干燥）于50mlPTFE烧杯中，用少量水润湿，加入15ml HCl，盖上PTFE表面皿。在电热板上，加热煮沸20—30分钟。
II.    在烧杯中加入5ml HNO3,盖上盖子，加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿，继续加热，蒸发至10ml左右。
III.    在烧杯中加入15ml HF、1mlHClO4，盖上PTFE表面皿，加热分解1—2小时，用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时，蒸至白烟冒尽。用水吹洗杯壁，再加5滴HClO4，蒸至白烟冒尽。
IV.    在烧杯中加入7ml（1+1）HCl，加热浸取。冷却，移入50ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀（此溶液为7%的盐酸溶液）。
V.    立即将容量瓶中的试液移入干燥的有盖塑料瓶中备用，以免试液中残留的HF溶蚀容量瓶。
讨论：
I.    用酸分解的优点是：操作简便；大量的硅被除去，与碱熔相比TDS大为降低。但对一些矿物如刚玉、锆石、锆英石、锡石、铬铁矿、金红石、独居石等不能为上述酸类溶解，需用碱熔方法与以熔样。
II.    样品酸分解后仍有少量残渣。如果仍需要测定其中的成份，可以将残渣过滤，将滤纸（定量滤低）与残渣一起放入一小坩埚中，干燥，灰化（500-600℃），冷却。然后放入少量Na2O2和NaOH,（Na2O2、NaOH用量尽量少），马弗炉中480℃熔融，用酸中和熔块的提取液，将此溶液与原酸溶液合并，进行测定。注意，如有这一步骤，上述操作方法（IV）应将两种溶液合并后再定容。此时，测定用标准溶液应加入碱熔相当的NaCl来匹配。
III.    此分解样品的方法不能用来分析Hg、Se、As、Ge、Sn、Te等元素，因为它们的氯化物将会挥发。
IV.    用分解样品时，Cr和将会以CrOCl3的形式挥发损失10%左右。
V.    样品中有机物稍高时，可以在操作方法（III）处再滴加数滴HClO4,加热使白烟冒尽。
VI.    用HF/ HClO4分解样品，用HCl浸取，移入容量瓶定容后，应立刻转移入塑料瓶中储存，以免容量瓶玻璃的Zn带入溶液。

b)    测定Hg、As、Sb、Bi、Se等元素的样品
这类元素在分解过程中易成氯化物挥发，主要用王水来分解。
I.    称取0.5—1.0g样品于50ml比色管中（样品为自然空气风干）。
II.    加入10—50ml新配制的（1+1）王水。
III.    放入沸水浴中摇碎样品，加热煮沸1小时，在此过程中，需要经常摇动。
IV.    取下冷却，用水加至刻度，备用。
测量Se、Te时，可采用HNO3、HF、HClO4溶解样品。

c)    分析有机质含量高的样品(如煤矿石、腐植土、页岩等)
操作方法基本与地质样品中的通常元素测定相似，但在其操作方法的I、II步中，不加HCl和HNO3而改为加20ml逆王水，逆王水由（3 HNO3+1HCl）配制而成。

C）    环境样品
环境样品包括水、土壤、沉积物、污水、淤泥、工业烟尘、粉煤炭等等。在一般情况下，土壤、沉积物、淤泥、烟尘、，煤灰素都可以用溶解地质样品的方法予以溶解。但很多环境样品中的有机杂质比较高，因此在加HClO4/HF之前，先加浓HNO3在长时间加温情况下予以分解（100℃，24小时，然后在150℃下再加热10小时），以氧化那些不稳定的有机物质。在有油类或脂类存在时更为重要。

对于一些环境样品可以考虑不“打开”硅酸盐，因此可以考虑不用HF，单用HNO3和HClO4来分解样品是常用的分解方法。这个方法的前提首先是要满足要求（指测定的项目、检出限、精度等），而其优点是一些主要的基本物质不溶解，溶液的TDS低，稀释倍数小，基本元素的干扰小，有利于ICP—AES的测定。具体的用HNO3/HCL处理样品的方法如下： 
a)    样品在60℃下干燥48小时，在此温度下Hg、Se将有部分挥发。如果分析易挥发元素，则在25℃下空气自然通风干燥。
b)    称取0.200—0.500g样品,放入试管中。
c)    缓慢加入4—8mlHNO3，并予以摇动。
d)    将试管放在100℃的电热板上加热24小时，再升温至150℃蒸干（约需10小时）。
e)    加4—8mlHNO3，1—2ml HClO4,在150℃下加热3小时，190℃下6小时或蒸干。
f)    试管冷却后，加2ml，5mol/L的HNO3,在50℃下溶解，稀释至10ml（加8ml水）。
g)    如溶液混浊，可放置过夜，或用离心机分离沉淀。

D）    金属样品
a)    黑色金属溶样方法：
方法一：称取0.2克样品置于100ml两用瓶中，加入30ml稀王水（1+2）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。（中、高C 、W 、Nb材料除外）
方法二：称取0.2克样品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中，加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好，于60—70℃的水浴中加热，直到完全溶解，然后流水冷却至室温，转移至100ml聚乙烯容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。（需配耐氢氟酸进样系统）
方法三：称取0.2克样品置于200ml锥形杯中，加入10ml王水加热至溶解，然后加入14ml硫磷混合酸（1+1+2），继续加热直冒白烟，滴加硝酸直至碳化物被氧化完全，稍冷，沿杯壁加入30—40ml水，摇匀，加热溶解盐类，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。（此方法不能用于测定Si，而且由于磷酸的存在影响P的测定）
方法四：称取0.2克样品置于150ml锥形瓶中，加入85ml硫硝混合酸（50+8+942）加热溶解，然后加入1g过硫酸铵继续低温加热，待试样溶解完全后，煮沸2—3分钟，若有二氧化锰沉淀析出，滴加数滴1%亚硝酸钠溶液，煮沸1分钟，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。

I.    工业纯铁：可采用方法一，若杂质含量低可适当增加称样量。
II.    碳素钢：可采用方法一
III.    中、低合金钢：
①    低C：可采用方法一（低Si<1%, 不含W、Nb）或可采用方法二（高Si,含W、Nb）
② 高C：可采用方法一或方法二（测定Si、P），可采用方法三（测定其他元素）
IV.    高合金钢、不锈钢、高温合金：
①    低C：可采用方法二
②    高C：可采用方法二（测定Si、P），可采用方法三（测定其他元素）
V.    高速工具钢：可采用方法二，多滴加一些HF酸，来络合W、Mo。也可采用方法三来测定W、Mo。
VI.    生铁、铸铁：可采用方法二或方法四
VII.    合金铸铁：
①    低合金：可采用方法二或方法四
②    高铬铸铁：可采用方法二（测定Si、P），可采用方法三，适当加一些高氯酸来氧化碳化物（测定其他元素）

b)    有色金属溶样方法
方法一：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用瓶中，加入20ml硝酸（1+1）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。
法二：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用瓶中，加入20ml混合酸（3份硝酸+1份盐酸+4份水）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。
方法三：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用瓶中，加入20ml混合酸（6份盐酸+1份硝酸+7份水）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。
方法四：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用瓶中，加入20ml硝酸（1+1）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。
方法五：称取一定量的样品（视样品含量高低而定）于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加入10mlNaOH溶液(20%)，加热溶解直至不再反应，滴加几滴过氧化氢，然后转移到盛有20mlHCl溶液(1+1)的100ml聚四氟乙烯烧杯中，若有黑色氧化物，滴加过氧化氢并加热，使之完全溶解，冷却后，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后待测。
方法六：称取一定量的样品（视样品含量高低而定）于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加入10ml硝酸加热溶解，滴加数滴HF酸直至反应完全，用少量水冲洗杯壁，摇匀，冷却至室温，转移到100ml聚四氟乙烯容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后待测。（需配耐氢氟酸系统）
方法七：称取一定量的样品（视样品含量高低而定）于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加入20ml硫酸溶液(1+1)，加热溶解直至不再反应，滴加几滴硝酸氧化，稍冷，用少量水冲洗杯壁，摇匀，冷却至室温，转移到100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后待测。
   
I.    铜及铜合金：
①    纯铜：可采用方法一
②    铜合金：可采用方法二
II.    铝及铝合金：
①    纯铝：可采用方法三
②    铝合金：低Si，可采用方法三
高Si，可采用方法五
③  铸铝：可采用方法五
III.    锌及锌合金：可采用方法三
IV.    铅及铅合金：可采用方法二
V.    锡及锡合金：可采用方法四
VI.    钛及钛合金：可采用方法六（测定Si时，需采用密闭容器）
可采用方法七（不能测定Si）
VII.    镍及镍合金：可采用方法二
VIII.    锆及锆合金：可采用方法六（测定Si时，需采用密闭容器）

2）    酸分解——密闭式容器
密封容器消解样品与敞开式容器消解样品方法相比有下列优点：
A)    密封容器内部产生的压力使试剂的沸点升高，因而消解温度较高。这种增高的温度和压力可显著的缩短样品的分解时间，而且使一些难溶解物质易于溶解。
B)    挥发性元素化合物如：As、B、Cr、Hg、Sb、Se、Sn将保留在容器内，因而这些元素将保存在溶液中。
C)    试剂用量大为减少了，节省了成本，也减少了有毒气体的排放。
D)    试剂用量减少了，又是密闭的容器，减少了污染的可能性。常用的密封容器是由一个PTFE杯和盖，以及与之紧密配合的不锈钢外套组成（见图）。外面的套有一个螺旋顶或螺旋盖,当拧紧后使PTFE杯和盖紧密密闭配合，形成高压气密封。放入样品及酸后,将消解罐拧紧,然后放入烘箱，根据要求仔细控制温度在110℃—250℃加热数小时。
使用这种消解罐时,必须小心，因为混合反应物蒸发产生的压力为7—12Mpa量级。样品和试剂的容量绝对不能超过内衬容量的10%—20%，过多的溶液产生的压力会超过容器的安全额定压力，同样，有机物质绝对不能和强氧化剂在消解罐内混合。分解温度必须严格控制，切勿超温。不然将会引起容器的破裂及爆炸。分解完成后必须将消解罐彻底冷却后才能打开，打开时应放在合适的通风橱内小心操作。消解罐操作必须仔细小心，以免发生危险。

虽然消解罐在使用时有一定的危险性，但这种技术可以较好、较快地分解用敞开式分解难以或不溶的样品，包括一些难熔矿物。对于各类样品的消解方法介绍如下：
a)    生物样品
    许多生物样品都可以用HNO3在PTFE内衬的消解罐内成功地消解。如将0.25g牛肝样品,加入3ml HNO3,在23ml容量的消解罐内,在140℃下加热2小时,冷却后用水定容待测。
b)    地质样品
样品    称重g    分解试剂及用量（ml）    分解温度    时间
十字石    0.2    HF(10) + HCLO4(10)    250 + 10    1
红柱石    0.8    HF(10) + HCLO4(10)    240    5
绿柱石
石英    0.1
1.0    HF(20)
HF(12) + HCLO4(10)    220¬—230
240    1--3
10
刚玉    0.5    HF(15)    240    3.5
磁铁矿    0.6    70%H2SO4(20)    240    6.5
钛铁矿    1.0    65%H2SO4(15)    240    5
锡石    0.5    HCL(15)    240    7
金红石    0.25    HF(20)    220—230    3
铬铁矿    0.25    HF(10) + 1: 1 H2SO4(10)    220—230    4
黄铁矿    0.2    HF(10) + HCLO4(10)    250 + 10    5
磷钇矿    0.1    HF(10) + HNO3(10)    220¬—230    6
注：样品粒度为1mm。
对于一般的地质样品可称取0.200g 样品于消解罐中，加入0.5ml HNO3 (也可用王水)，再加入5ml HF，放入烘箱内继续加热分解一小时，冷却并打开消解罐，观察样品是否完全溶解，如没有完全溶解，则盖好盖子，从新放入烘箱内继续加热分解1小时(根据需要可适当延长)。
用密封法溶解样品，剩余的HF将腐蚀ICP进样系统，有两种方法可以解决：
I.    在消解好的样品溶液中加入硼酸（2.00g H3BO3 溶解到少量水中）。然后再加盖密封，在130℃下加热15分钟。取出冷却至室温，用1mol/L HNO3稀释至需要容积，进行分析。
II.    在消解好的溶液中加入数滴HCLO4，在通风柜中加热冒白烟，驱赶HF，反复数次，务必将HF赶尽。用这个方法处理后的溶液TDS较低，有利于测定，但Si以SiF4挥发，不能测Si。

3）    微波消解法
微波封闭罐的自动减压技术

微波封闭溶样器的结构如上图：
微波消解法是密闭式容器分解样品的一大进展，在微波的辐射下，能量透过容器（PFA或TFM材料）使消解介质（液相，通常为无机酸的混合物）迅速加热，而且还能被样品分子所吸收，增加了其动能，产生内部加热，这种作用使固体物质的表层经过膨胀、扰动而破裂，从而使暴露的新表层再被酸浸蚀。这种效应产生的溶解效率远高于那些只靠酸加热的方法，且可避免使用碱熔样品的方法。这些年，微波消解技术发展很快，尤其是高压密闭微波消解技术发展很快，已得到广泛的应用。
微波消解法的应用：
微波消解技术能够处理各种样品（包括生物，植物、动物组织、食品、塑料、颜料、燃料、金属合金、，钢铁、炉渣、陶瓷、矿物、矿石、环保、土壤等）。消解条件包括了：样品量、分解用酸、微波功率、消解时间等。应该说微波消解的问世，为各类样品的分解开辟了一个革命性的途径。

A)    植物和动物组织(生物样品)
有机样品中许多元素都可以单独使用HNO3或混合酸，用微波消解法进行分解。以下推荐一个常用的分解方法。
I.    称取0.5g脱脂蛋白质粉末于微波消解罐中。
II.    慢慢加入6ml HNO3和1ml H2O2，用酸将粘在消解罐的样品冲下。
III.    盖上盖子并用手拧紧，然后再专用工具把盖拧紧，将罐放在样品转盘上。
IV.    设置微波程序为：250W功率（1分钟）、0 W功率（1分钟）、250W功率（5分钟）、400W功率（5分钟）、650W功率（5分钟）。运行该程序。
V.    将罐和转盘一起放在冷水浴中冷却至室温。在通风柜中拧松罐盖。
VI.    小心取下罐盖，将罐内溶液转移到PTFE烧杯中，再用水小心地冲洗罐盖以及罐内残留溶液。
VII.    将溶液于90℃电热板上蒸干。
VIII.    加2.0ml HNO3，微热，滴加1.0ml，每次滴加待气泡冒尽再滴加，并蒸发至近干。重复加入HNO3/ H2O2两次，并蒸发两次。
IX.    在残渣中加入0.5ml HNO3，微热溶解，待溶液冷却后，用去水离子定溶至25ml(定容体积可根据元素含量来定)，此溶液为0.3mol/L HNO3溶液
上述方法是一个通用的方法，操作方法中(VIII)的蒸发步骤是为了更好的分解有机物质，如果单用HNO3即消化完全，蒸发步骤即可省去。
有人将植物样品，化妆品等样品单用HNO3或HNO3/H2O2微波分解即可完成，不必反复蒸干。
B)    地质样品
由于许多许多酸不溶或难溶的样品如矿物、炉渣、陶瓷、建材等，在常见化学分析中需用碱熔融来分解处理。碱熔融样品的唯一优点是可将样品分解完全，但由于加入碱金属熔剂，分解后的溶液中含盐量很高，这就导致：（1）大量的碱金属离子将会对ICP的激发有影响；（2）溶液TDS太高，高稀释进行ICP—AES分析，影响元素测定检出限。
上述一些酸不溶或难溶的样品，在密封式微波消解中可以用不同的酸如HCl、HF、HClO4、H2SO4、H3PO4及H2O2来消解样品。现介绍几个类型样品的消解方法如下：
所用试剂的浓度：HCl：    37%        HF：    40%
                       HNO3：  65%            H2SO4：  96% 
                               H3PO4：  85%        H2O2：  30%

C)    环境样品
基本上可采用HCl、HNO3和H2O2来进行消解。

4）    碱金属熔融分解法
碱金属熔融分解法主要用于地质硅酸盐、陶瓷、耐火材料、金属、合金等领域。主要的熔剂有偏硼酸锂（LiBO2）、四硼酸锂（Li2B4O7）、碳酸钠（Na2CO3）、氢氧化钠（NaOH）、过氧化钠（Na2O2）等。样品经熔融后，熔块用水提取并用酸酸化，其优缺点已在前面论述。以下介绍几种熔融分解的方法。
A)    偏硼酸锂熔融分解试样
称取0.1g试样于石墨或铂金坩埚中，加0.5g LiBO2，于1000℃马弗炉中熔融5—10分钟。冷却后用50ml 5% HNO3提取。用5%HNO3定容至100ml。
B)    用碳酸钠熔融分解试样
称取0.1g样品（硅酸盐）于铂金坩埚中，与1g无水碳酸钠充分搅拌，面上铺一层无水碳酸钠，放于950—1000℃马弗炉中熔融40分钟。冷却后用（1+2）HCl 提取。

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石英        0.1
1.0        HF(20)
HF(12) + HCLO4(10)        220¬—230
240        1--3
10

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