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液相色谱（LC）

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主题：【求助】出峰时间突然变化

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hyd528

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发表于：2008/07/29 22:12:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这几天做山梨酸苯甲酸单标做线性，发现早上和下午的出峰时间差别好大，我机子是一直开着的，虽然没有柱温箱，但是也一直用空调控温，流动相用乙酸铵：水=5：95混合后单泵进样。开始的时候做苯甲酸时间从6.8分推迟到了8.3分，今天做山梨酸也是从早上的9.4分提前到了下午的7.6分，我中午是有三个小时休息没做的，按照以前的出峰苯甲酸一般在6分半左右出峰，山梨酸是在8分左右出峰，问下各位，帮忙分析下为什么会出现这样的情况，而且我的柱压也明显比以前做同样实验的时候高了一倍。

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2008/7/30 8:35:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱污染了，你需要换点溶剂冲洗一下哦。

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nnsss

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2008/7/30 8:43:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hyd528 发表:
这几天做山梨酸苯甲酸单标做线性，发现早上和下午的出峰时间差别好大，我机子是一直开着的，虽然没有柱温箱，但是也一直用空调控温，流动相用乙酸铵：水=5：95混合后单泵进样。开始的时候做苯甲酸时间从6.8分推迟到了8.3分，今天做山梨酸也是从早上的9.4分提前到了下午的7.6分，我中午是有三个小时休息没做的，按照以前的出峰苯甲酸一般在6分半左右出峰，山梨酸是在8分左右出峰，问下各位，帮忙分析下为什么会出现这样的情况，而且我的柱压也明显比以前做同样实验的时候高了一倍。

柱子与流动相匹配的问题!

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hyd528

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2008/7/30 10:11:15 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nnsss 发表:
原文由 hyd528 发表:
这几天做山梨酸苯甲酸单标做线性，发现早上和下午的出峰时间差别好大，我机子是一直开着的，虽然没有柱温箱，但是也一直用空调控温，流动相用乙酸铵：水=5：95混合后单泵进样。开始的时候做苯甲酸时间从6.8分推迟到了8.3分，今天做山梨酸也是从早上的9.4分提前到了下午的7.6分，我中午是有三个小时休息没做的，按照以前的出峰苯甲酸一般在6分半左右出峰，山梨酸是在8分左右出峰，问下各位，帮忙分析下为什么会出现这样的情况，而且我的柱压也明显比以前做同样实验的时候高了一倍。

柱子与流动相匹配的问题!

甲醇+乙酸铵做流动相一直都这样做的啊,不过以前是分开双泵的,后来发现把甲醇+乙酸铵混合用单泵进样噪音小很多,对低浓度检出帮助很大,但是开始混合做那段时间并没有出现我前面说道的问题,只是近段时间出现的

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2008/7/30 10:12:39 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 easyboy 发表:
色谱柱污染了，你需要换点溶剂冲洗一下哦。

我也用甲醇+水按比例调小流速冲了一个通宵了,效果并不明显

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plumelet

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2008/7/30 10:22:15 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

系统流路是不是有堵塞了，峰形怎么样啊

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风中午荷

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2008/7/30 10:27:06 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱压有无变化？有可能是柱塌陷造成了...

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yangqiong-gz

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2008/7/30 10:32:35 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这可能是柱发生塌陷，保留值提前。

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wuaixuexi

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2008/7/30 10:58:15 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱压升高了，也许是柱子出问题了，LZ说用流动相冲过了，估计不是污染这么简单，是不是柱子坏了，还是有不可逆吸附上柱子里了，建议换根柱子试试。

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wangxichuang

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2008/7/30 11:26:53 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基线向上漂移:
1色谱柱固定相被破坏
2 载气流速下降
调整载气压力；清洗压力和流量调节阀

保留时间漂移:
1 温度变化检查柱温箱的温度
2气体流速变化注射甲烷，测定载气线速度
3进样口泄露检查进样垫；判断其他泄露处
4溶剂条件变化样品，标准品使用相同的溶剂
5色谱柱被污染切除柱头10cm；高温老化，清洗

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