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主题：【求助】我请问一个关于样品提取的问题

浏览0 回复7 电梯直达
洋洋
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发表于：2008/07/30 14:54:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想从粉剂中提取我需要的有效成分，老师说用石油醚和索氏提取器提取，然后再用甲醇将提取液中的有效成分萃取出来，我想问既然用甲醇萃取，那么肯定是有效成分在甲醇中的溶解度要大于石油醚的，那么为什么不直接用甲醇进行索氏提取呢？原因是什么？还有如果就是用石油醚提取，那么提取液可不可以将石油醚蒸干再用甲醇溶解呢？如果有少量的石油醚进入c18柱，对柱子有影响吗？
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2008/8/1 7:46:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采取什么前处理方法要考虑很多因素，目标物本身的性质，共萃物的多少，方便及难易程度，因为不知道您的目标物是什么所以也许老师有老师的道理，听说石油醚和正己烷差不多都是弱极性的。一般如果用强极性的溶剂如丙酮提取后共萃物会很多，这样后面的步骤就需要加强净化。甲醇也是极性较强的溶剂，也差不多吧。
如果目标物比较稳定，不容易易挥发损失，那就可以将石油醚蒸干后再用甲醇溶解，这个要试试。
C18柱是反相柱，一般是用极性较强的水溶性基质上样，用非极性溶剂或中极性溶剂洗脱目标物，C18柱在上样之前要经甲醇和水活化，少量的石油醚应该影响不大吧。
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美食城
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2008/8/1 8:54:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果粉剂中有与甲醇发生反应的物质则不能用甲醇直接提取，如果粉剂中有能被甲醇溶解的其它物质也不能用甲醇直接提取。如果没有以上两项就可以用甲醇直接提取。
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xiaosese
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2008/8/2 20:11:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的石油米应该是沸程是60－90的吧，弱极性溶剂，
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【四季风】
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2008/8/2 20:21:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为你提出的萃取问题，它的方法是经过不断实践总结得出的。
1、目标提取液是根据液液分配原理，根据物质在不同的溶剂中溶解度不同的方法进行提取的。
2、当用石油醚提取时杂质较多，不但有目标提取液(需要的有效成分)，还有其他多种不同成分的各种溶解物质同一起提取到提取液中。
3、当用甲醇萃取提取液时，由于需要的有效成分及其它杂质在甲醇的溶解度和在石油醚中的不同，所以目标物经萃取后就被提取到甲醇中，除去杂质即就提纯了。
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洋洋
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2008/8/4 8:34:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来不亲自试验是不行，周五我试验了一下，石油醚提取液用甲醇萃取时，发现甲醇和石油醚有一定的互溶性，石油醚的体积减小很多，即使加点水我觉得还会有石油醚进入甲醇层的，所以不合理，后来请教了老师，又说将石油醚蒸干，就甲醇溶解就可以了。有效成分在100度以内不会有影响的。
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【四季风】
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2008/8/4 8:43:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提取液最好不能将石油醚蒸干后再用甲醇溶解提取，因为如果样品中有油脂成分，用石油醚提取时油脂则会被溶解在提取液中，蒸干后再用甲醇溶解提取，油脂不会被甲醇溶解，没有达到除去杂质和提纯的目的。另外控制其它的有机溶剂不进入c18柱为好，最好c18柱干净顺畅。
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洋洋
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2008/8/4 15:59:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天处理了一天，分析后回收率很低，只有0.34%,我在分析原因，一是虹吸作用发生的不好，溶剂没有全部侵入样品就虹吸了，只到了一半处。二是我的样品在碱性中开环，极性增大，导致在石油醚中的溶解度很小了，酸性中是闭环的，极性小，我的样品处理前是6-6.5ph，所以我怀疑是不是开环了。但是即使有以上的原因，也不至于回收率这么低吧，所以我考虑还有其他原因，暂时还没有想到。温度不会有影响的，排除在外。
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