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主题：【求助】求助净化问题

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发表于：2008/08/08 07:45:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人刚刚搞色谱分析，在净化土壤提取物时发现净化前后色谱图无变化，一些杂峰无变化。实验条件为丙酮正己烷提取，硅酸镁净化6%yi醚正己烷淋洗，ecd测定有机氯bhc、六六六、pcbs等。
1、净化柱填料是否需前处理？购自安捷伦公司。
2、土壤中有机质、叶绿素等如何去除？PSA净化后无效果。
3、有些提取液有黄颜色是何种物质？如何去除？

请高手指教，不胜感激!

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2008/8/8 10:40:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liuqingxue 发表:
本人刚刚搞色谱分析，在净化土壤提取物时发现净化前后色谱图无变化，一些杂峰无变化。实验条件为丙酮正己烷提取，硅酸镁净化6%yi醚正己烷淋洗，ecd测定有机氯bhc、六六六、pcbs等。
1、净化柱填料是否需前处理？购自安捷伦公司。

楼主，你好！硅酸镁就是弗罗里硅土，您使用的应该是自己填柱的吧？一般使用前应该650度高温烘3个小时左右，然后冷却加入5%的水去活化2h后使用（这个在版面中有详细的讨论，您可以检索一下看看）。此外，柱净化是一个细节问题，操作时有很多的注意问题，如装柱应该敲实、均匀、净化液应该浓缩到imL左右等等。

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2008/8/8 10:43:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liuqingxue 发表:
本人刚刚搞色谱分析，在净化土壤提取物时发现净化前后色谱图无变化，一些杂峰无变化。实验条件为丙酮正己烷提取，硅酸镁净化6%yi醚正己烷淋洗，ecd测定有机氯bhc、六六六、pcbs等。
2、土壤中有机质、叶绿素等如何去除？PSA净化后无效果。
3、有些提取液有黄颜色是何种物质？如何去除？

如果只是分析测定六氯苯、六六六和多氯联苯，可以用磺化的方法，比较简单、效果也不错；弗罗里硅土柱净化的效果也是可以的，一般的主要原因得看样品中的有机质含量，如果太高的话，净化麻烦一些，因为有机质高还会有其他的一些杂质。提取液的颜色主要还是样品杂质造成的，一般的用硅酸镁也是有效果的。

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