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主题：【分享】如何检测有机肥中的钙（Ca）和镁（Mg）？

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小小小风
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发表于：2008/08/14 12:27:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被raoqun20设置为精华；
如何检测有机肥中的钙（Ca）和镁（Mg）？

手头有几个样品，本来考虑用硫酸、双氧水消解，原子吸收分光光度法上机。

后来查资料和网友建议不能用硫酸，因为硫酸会使钙、镁吸收降低。


现在用硝酸和高氯酸消解。
发现这个样品的成分比较复杂，有些成分不易消解完全。



打算消解结束后，加氯化镧作消除化学干扰。
暂时没有氯化镧，只有氯化锶，想用氯化锶代替氯化镧，仪器工程师说由于锶盐和钙镁是一族的，需要提纯。哎，我都忘了问他该怎么提纯了。


至于上机，不知道有没有其他需要注意的事项，做了再来汇报吧。
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2008/8/14 12:45:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我怎么就找不到相关的中文呢？谁可以帮助我啊？我需要美国的D1654-05和D3359-02标准。


先去学版规！发帖到相关技术版——raoqun20
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Last edit by raoqun20
小小小风
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2008/8/14 18:11:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于这个样品要做氮磷钾，用硫酸和双氧水消解。
我也顺便将消解液拿来上了一下机子。
发现样品含量很低。

自己用硝酸和高氯酸消解的样品，需要稀释25倍才能在标准曲线范围内。
钙波长422.7nm，标准曲线配置到0-5mg/L
Mg波长202.6nm，标准曲线配置到0-10mg/L,ps:Mg还有一个谱线灵敏度比较高，该波长下标准曲线浓度大概在0-0.5mg/L.(仪器推荐条件，非实际试验数据)


看来，是绝对不能用硫酸消解的。


这个样品很难消解。
称0.5g样品，加10ml硝酸、5ml高氯酸，电热板消解。
温度低了吧（190度以下），样品溶液不沸腾，温度高了吧（210度），样品消解液爆沸，就是加了玻璃珠也无济于事。

后来，样品一直没有澄清，颜色还是呈中黄色，而且有不少类似二氧化硅的物质（该物质是肥料本身具有的）。

我拿了一个样品，定容到100ml，稀释25倍试了试。由于氯化镧样品还没有到货，所以没有加氯化镧。药剂室里有氯化锶，但没有使用，我只是先摸索条件。


钙在标准曲线上的浓度是2.6mg/L左右，换算到样品的浓度该样品含钙大概是1.3%，钙用的是422.7nm波长
Mg在标准曲线上的浓度是6.2mg/L左右，换算到样品的浓度该样品含Mg大概是3.1%，Mg用的是202.6nm波长，是次灵敏线。




由于怕上述的电热板消解不完全，有怕样品液体爆沸损失。于是又用微波消解消化了一下。称0.5g样品，加10ml硝酸，5ml双氧水，放置1小时，然后微波消解。梯度升温至205度保持15min。明天再取出。


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Last edit by insnfeng
hiei
qhdzn
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2008/8/14 22:38:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我个人推荐你用稀盐酸溶解样品，过滤后用EDTA滴定法做。
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小小小风
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2008/8/15 10:12:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qhdzn 发表:
我个人推荐你用稀盐酸溶解样品，过滤后用EDTA滴定法做。



样品成分比较复杂，用稀盐酸无法溶解样品。

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hiei
qhdzn
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2008/8/15 18:31:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 insnfeng 发表:
原文由 qhdzn 发表:
我个人推荐你用稀盐酸溶解样品，过滤后用EDTA滴定法做。



样品成分比较复杂，用稀盐酸无法溶解样品。



是不是可以参考一下土壤中金属的测定前处理方法
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小小小风
insnfeng
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2008/8/15 18:44:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑到有机肥有些成分和植株相似，

刚开始我参考的是检测植株中钙镁的方法。
是《土壤农业化学分析》中的方法
称0.5g，加10ml硝酸，3ml高氯酸，电热板消解。

可能是由于该有机肥成分比较复杂，消解的液体容易爆沸
于是，我又用微波消解进行处理了。
微波消解，称取0.5g样品，加8ml硝酸，5ml双氧水。
估计样品称的有些多了，有两个罐子消解的不是很完全。
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夜市
raoqun20
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2008/8/15 21:57:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小风你的样品浸泡过夜没有？最好先有个预消解，效果会好点，不管是湿法还是微波消解法。
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liu999999
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2008/8/15 22:13:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中可能有腐植酸，应该加酸过夜，并延长消煮时间的
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小小小风
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2008/8/15 22:54:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品同时也要做氮磷钾，氮磷钾是加硫酸过夜，然后加双氧水消化的。

本来想用这个消解液测钙和镁的，所以第一天我另外只称了一个样品加硝酸10ml过夜，想看看用硫酸和双氧水消解和用硝酸和高氯酸消解的区别。

第二天，因为网友和书上说测钙和镁不能用硫酸消解的，于是早晨才称取另外两个样品，加硝酸和高氯酸消解，没有过夜。




由于消解液爆沸太厉害，所以就临时考虑用微波消解进行消化。
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liu999999
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2008/8/17 22:27:29 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解，最好酸浸泡也能过夜的
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