样品检测完了。
下面稍微做一下总结吧。
1、先是消解,消解用的酸不能用硫酸,因为硫酸会和钙和镁结合成不溶或微溶的物质。影响测定,而且影响非常非常大。
称0.5g样品,消解后定容到100ml,然后吸取1ml,放入50ml容量瓶,加50g/L的氯化镧溶液,加1ml盐酸定容后上机。
用硝酸和高氯酸消解,但温度不是很好控制,容易爆沸。但做的结果和微波消解消化差不多。
2、上机方面,由于有些离子对钙和镁的干扰,需要加入氯化镧溶液(《土壤农业化学分析》植株中钙和镁的检测)。
如果不加氯化镧溶液,结果很差,尤其是钙。
好像也有用氯化锶作为消电离剂的,但有专家说,钙镁和锶是同一族的元素,氯化锶中可能会有钙和锶的残留。
3、谱线方面,钙用的是422.7nm,标准曲线浓度为1-10mg/L
镁用的是202.6nm谱线,标准曲线浓度范围是0.5-5mg/L,镁有更灵敏的谱线,但考虑到样品稀释的问题,用次灵敏线做了。
ps:镁的另一条谱线很灵敏,在这条谱线下,标准曲线的浓度大概在0-1mg/L之间。
4、有一个遗憾就是没有做加标回收。