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主题：【求助】甲酯化过程中遇到的问题，各位大侠帮帮忙

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小寒
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发表于：2008/08/14 19:52:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：15积分 状态： 已解决
具体是情况：我做血清脂肪酸的气相分析，甲酯化用的条件是10％的硫酸甲醇溶液，氮气保护后６０℃水浴１２０ｍｉｎ，然后加正己烷和饱和食盐水，振荡后静置30ｍｉｎ，离心10ｍｉｎ后取上清液，氮气吹干后加环己烷，然后进样，但是出峰的情况很不好，求助一下各位大侠，请大家帮帮忙，谢谢各位了。。。
推荐答案：老万回复于2008/08/14
出峰情况不好不一定是甲酯化过程导致的啊
有可能和你选择的色谱柱条件有关系啊
楼主的甲酯化过程如果是按照标准上面的步骤一步一步做的话应该没什么问题的
补充答案：

lyj回复于2008/08/14


用血清脂肪酸甲酯、环己烷、甲醇配个标样看色谱图怎样就能确定是酯化问题还是色谱柱问题。

tsgxliy1回复于2008/08/14

你有做过标准图没有?看看是不是仪器的问题,没有看到你的谱图,不能回答到底是什么问题!但是甲酯化还有一个比较好的方法,就是直接用重氮甲烷酯化就可以了,效果不错.

活到九十 学到一百回复于2008/08/14

出峰情况不好到底是怎么不好？
是分离不好，还是峰型差？

阿du回复于2008/08/14

用已知物质，先排除其他的峰，比如试验过程中使用的有机溶剂。
最终可能还需要标品的对照图谱才可以。
建议你先把完成的图谱发上来看一看，方便大家了解情况。

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2008/8/14 20:01:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰情况不好不一定是甲酯化过程导致的啊
有可能和你选择的色谱柱条件有关系啊
楼主的甲酯化过程如果是按照标准上面的步骤一步一步做的话应该没什么问题的
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lyj
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2008/8/14 20:17:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 0205100221 发表:
具体是情况：我做血清脂肪酸的气相分析，甲酯化用的条件是10％的硫酸甲醇溶液，氮气保护后６０℃水浴１２０ｍｉｎ，然后加正己烷和饱和食盐水，振荡后静置30ｍｉｎ，离心10ｍｉｎ后取上清液，氮气吹干后加环己烷，然后进样，但是出峰的情况很不好，求助一下各位大侠，请大家帮帮忙，谢谢各位了。。。

用血清脂肪酸甲酯、环己烷、甲醇配个标样看色谱图怎样就能确定是酯化问题还是色谱柱问题。
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tsgxliy1
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2008/8/14 21:53:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你有做过标准图没有?看看是不是仪器的问题,没有看到你的谱图,不能回答到底是什么问题!但是甲酯化还有一个比较好的方法,就是直接用重氮甲烷酯化就可以了,效果不错.
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2008/8/14 22:12:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰情况不好到底是怎么不好？
是分离不好，还是峰型差？
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小寒
0205100221
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2008/8/14 22:50:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在我都标品没有标品
标品因为奥运进不来国内！
现在只是看看有东西出来没有
但是跑完了，见不到文献中可以预见都峰出来！
色谱条件：PEG-20M（30ｍ×0.25ｍｍ×0.5ｕｍ）载气是99.99%氮气。初始柱温170摄氏度，程序升温3摄氏度每分至210度
再以10摄氏度每分升至230度；气化室250度，
检测器250度分流比1：15　进样1ｕL
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阿du
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2008/8/14 23:34:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用已知物质，先排除其他的峰，比如试验过程中使用的有机溶剂。
最终可能还需要标品的对照图谱才可以。
建议你先把完成的图谱发上来看一看，方便大家了解情况。
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小寒
0205100221
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2008/8/15 14:31:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片就这了　几乎就没跑出东西
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小寒
0205100221
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2008/8/16 18:20:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图谱中除了溶剂正己烷的峰其它峰都很小，感谢各位帮忙，我这两天将甲酯化条件优化了下，陆续有些血清的甲酯化后物质在气相中跑出来了！现在估计是甲酯化条件有些问题，但也不排除硫酸甲酯化是将血清中的部分高不饱和脂肪酸氧化的可能！现在还要等待下标品
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