原文由 watericecat 发表:
15g样品,用15毫升甲醇提取,离心取上清液。分别用10ml沸程为30-60的石油醚洗两次,弃去石油醚。调节ph到2,分别用20毫升二氯甲烷洗两次,收集并合并二氯甲烷并用10ml水洗二氯甲烷,弃去二氯甲烷,将水与原提取液合并。调节ph到6-6.5范围内,然后分别用20毫升二氯甲烷提取两次,合并两次的二氯甲烷层弃去甲醇与水的混合液。二氯甲烷提取液再用10ml水洗一次,弃去水相。二氯甲烷层加入10ml(1+11)盐酸,震荡提取5分钟,取盐酸层用紫外分光光度计检测。具体见标准,呵呵。
原文由 yolk 发表:原文由 watericecat 发表:
15g样品,用15毫升甲醇提取,离心取上清液。分别用10ml沸程为30-60的石油醚洗两次,弃去石油醚。调节ph到2,分别用20毫升二氯甲烷洗两次,收集并合并二氯甲烷并用10ml水洗二氯甲烷,弃去二氯甲烷,将水与原提取液合并。调节ph到6-6.5范围内,然后分别用20毫升二氯甲烷提取两次,合并两次的二氯甲烷层弃去甲醇与水的混合液。二氯甲烷提取液再用10ml水洗一次,弃去水相。二氯甲烷层加入10ml(1+11)盐酸,震荡提取5分钟,取盐酸层用紫外分光光度计检测。具体见标准,呵呵。
你好 这个方法我也试过,不过做出来有很多杂质,不知道怎样定性了。这个方法主要注意什么呀,
原文由 watericecat 发表:原文由 yolk 发表:原文由 watericecat 发表:
15g样品,用15毫升甲醇提取,离心取上清液。分别用10ml沸程为30-60的石油醚洗两次,弃去石油醚。调节ph到2,分别用20毫升二氯甲烷洗两次,收集并合并二氯甲烷并用10ml水洗二氯甲烷,弃去二氯甲烷,将水与原提取液合并。调节ph到6-6.5范围内,然后分别用20毫升二氯甲烷提取两次,合并两次的二氯甲烷层弃去甲醇与水的混合液。二氯甲烷提取液再用10ml水洗一次,弃去水相。二氯甲烷层加入10ml(1+11)盐酸,震荡提取5分钟,取盐酸层用紫外分光光度计检测。具体见标准,呵呵。
你好 这个方法我也试过,不过做出来有很多杂质,不知道怎样定性了。这个方法主要注意什么呀,
这个方法,第一注意液液萃取的时候不要乳化,一旦乳化结果就不好了。第二,也是最重要的一点,ph调节的时候一定要精确,否则做不出回收率的。
原文由 yolk 发表:原文由 watericecat 发表:原文由 yolk 发表:原文由 watericecat 发表:
15g样品,用15毫升甲醇提取,离心取上清液。分别用10ml沸程为30-60的石油醚洗两次,弃去石油醚。调节ph到2,分别用20毫升二氯甲烷洗两次,收集并合并二氯甲烷并用10ml水洗二氯甲烷,弃去二氯甲烷,将水与原提取液合并。调节ph到6-6.5范围内,然后分别用20毫升二氯甲烷提取两次,合并两次的二氯甲烷层弃去甲醇与水的混合液。二氯甲烷提取液再用10ml水洗一次,弃去水相。二氯甲烷层加入10ml(1+11)盐酸,震荡提取5分钟,取盐酸层用紫外分光光度计检测。具体见标准,呵呵。
你好 这个方法我也试过,不过做出来有很多杂质,不知道怎样定性了。这个方法主要注意什么呀,
这个方法,第一注意液液萃取的时候不要乳化,一旦乳化结果就不好了。第二,也是最重要的一点,ph调节的时候一定要精确,否则做不出回收率的。
你好, 我用正己烷代替石油醚可以吗?
原文由 watericecat 发表:
15g样品,用15毫升甲醇提取,离心取上清液。分别用10ml沸程为30-60的石油醚洗两次,弃去石油醚。调节ph到2,分别用20毫升二氯甲烷洗两次,收集并合并二氯甲烷并用10ml水洗二氯甲烷,弃去二氯甲烷,将水与原提取液合并。调节ph到6-6.5范围内,然后分别用20毫升二氯甲烷提取两次,合并两次的二氯甲烷层弃去甲醇与水的混合液。二氯甲烷提取液再用10ml水洗一次,弃去水相。二氯甲烷层加入10ml(1+11)盐酸,震荡提取5分钟,取盐酸层用紫外分光光度计检测。具体见标准,呵呵。
原文由 yolk 发表:原文由 watericecat 发表:
15g样品,用15毫升甲醇提取,离心取上清液。分别用10ml沸程为30-60的石油醚洗两次,弃去石油醚。调节ph到2,分别用20毫升二氯甲烷洗两次,收集并合并二氯甲烷并用10ml水洗二氯甲烷,弃去二氯甲烷,将水与原提取液合并。调节ph到6-6.5范围内,然后分别用20毫升二氯甲烷提取两次,合并两次的二氯甲烷层弃去甲醇与水的混合液。二氯甲烷提取液再用10ml水洗一次,弃去水相。二氯甲烷层加入10ml(1+11)盐酸,震荡提取5分钟,取盐酸层用紫外分光光度计检测。具体见标准,呵呵。
你好,请问有液相检测的前处理方法吗?