主题:【求助】求助多菌灵前处理方法?

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yolk
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请问大家有多菌灵的前处理方法吗?我们试了好几种前处理,但是回收率很低或者为0.请帮帮忙!!!
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用gb/t 5009.188吧,这个方法的关键在于两次ph值的调节,ph精确控制好了,就能做好了。
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15g样品,用15毫升甲醇提取,离心取上清液。分别用10ml沸程为30-60的石油醚洗两次,弃去石油醚。调节ph到2,分别用20毫升二氯甲烷洗两次,收集并合并二氯甲烷并用10ml水洗二氯甲烷,弃去二氯甲烷,将水与原提取液合并。调节ph到6-6.5范围内,然后分别用20毫升二氯甲烷提取两次,合并两次的二氯甲烷层弃去甲醇与水的混合液。二氯甲烷提取液再用10ml水洗一次,弃去水相。二氯甲烷层加入10ml(1+11)盐酸,震荡提取5分钟,取盐酸层用紫外分光光度计检测。具体见标准,呵呵。
雾非雾
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原文由 yolk 发表:
请问大家有多菌灵的前处理方法吗?我们试了好几种前处理,但是回收率很低或者为0.请帮帮忙!!!


只检多菌灵意义不大,因为它和甲基硫菌灵要同时检测才有效,好像是可以相互转化的。日本一律基准值都是一个。

我们现在也正在试这种农药的检测方法。
yolk
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15g样品,用15毫升甲醇提取,离心取上清液。分别用10ml沸程为30-60的石油醚洗两次,弃去石油醚。调节ph到2,分别用20毫升二氯甲烷洗两次,收集并合并二氯甲烷并用10ml水洗二氯甲烷,弃去二氯甲烷,将水与原提取液合并。调节ph到6-6.5范围内,然后分别用20毫升二氯甲烷提取两次,合并两次的二氯甲烷层弃去甲醇与水的混合液。二氯甲烷提取液再用10ml水洗一次,弃去水相。二氯甲烷层加入10ml(1+11)盐酸,震荡提取5分钟,取盐酸层用紫外分光光度计检测。具体见标准,呵呵。


你好 这个方法我也试过,不过做出来有很多杂质,不知道怎样定性了。这个方法主要注意什么呀,
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你好 这个方法我也试过,不过做出来有很多杂质,不知道怎样定性了。这个方法主要注意什么呀,


这个方法,第一注意液液萃取的时候不要乳化,一旦乳化结果就不好了。第二,也是最重要的一点,ph调节的时候一定要精确,否则做不出回收率的。
yolk
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15g样品,用15毫升甲醇提取,离心取上清液。分别用10ml沸程为30-60的石油醚洗两次,弃去石油醚。调节ph到2,分别用20毫升二氯甲烷洗两次,收集并合并二氯甲烷并用10ml水洗二氯甲烷,弃去二氯甲烷,将水与原提取液合并。调节ph到6-6.5范围内,然后分别用20毫升二氯甲烷提取两次,合并两次的二氯甲烷层弃去甲醇与水的混合液。二氯甲烷提取液再用10ml水洗一次,弃去水相。二氯甲烷层加入10ml(1+11)盐酸,震荡提取5分钟,取盐酸层用紫外分光光度计检测。具体见标准,呵呵。


你好 这个方法我也试过,不过做出来有很多杂质,不知道怎样定性了。这个方法主要注意什么呀,


这个方法,第一注意液液萃取的时候不要乳化,一旦乳化结果就不好了。第二,也是最重要的一点,ph调节的时候一定要精确,否则做不出回收率的。



你好,  我用正己烷代替石油醚可以吗?
yolk
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请问大家有多菌灵的前处理方法吗?我们试了好几种前处理,但是回收率很低或者为0.请帮帮忙!!!


液相检测的方法
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15g样品,用15毫升甲醇提取,离心取上清液。分别用10ml沸程为30-60的石油醚洗两次,弃去石油醚。调节ph到2,分别用20毫升二氯甲烷洗两次,收集并合并二氯甲烷并用10ml水洗二氯甲烷,弃去二氯甲烷,将水与原提取液合并。调节ph到6-6.5范围内,然后分别用20毫升二氯甲烷提取两次,合并两次的二氯甲烷层弃去甲醇与水的混合液。二氯甲烷提取液再用10ml水洗一次,弃去水相。二氯甲烷层加入10ml(1+11)盐酸,震荡提取5分钟,取盐酸层用紫外分光光度计检测。具体见标准,呵呵。


你好 这个方法我也试过,不过做出来有很多杂质,不知道怎样定性了。这个方法主要注意什么呀,


这个方法,第一注意液液萃取的时候不要乳化,一旦乳化结果就不好了。第二,也是最重要的一点,ph调节的时候一定要精确,否则做不出回收率的。



你好,  我用正己烷代替石油醚可以吗?


我没有试过正己烷,石油醚可以除去部分色素跟油脂……
yolk
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15g样品,用15毫升甲醇提取,离心取上清液。分别用10ml沸程为30-60的石油醚洗两次,弃去石油醚。调节ph到2,分别用20毫升二氯甲烷洗两次,收集并合并二氯甲烷并用10ml水洗二氯甲烷,弃去二氯甲烷,将水与原提取液合并。调节ph到6-6.5范围内,然后分别用20毫升二氯甲烷提取两次,合并两次的二氯甲烷层弃去甲醇与水的混合液。二氯甲烷提取液再用10ml水洗一次,弃去水相。二氯甲烷层加入10ml(1+11)盐酸,震荡提取5分钟,取盐酸层用紫外分光光度计检测。具体见标准,呵呵。



你好,请问有液相检测的前处理方法吗?
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15g样品,用15毫升甲醇提取,离心取上清液。分别用10ml沸程为30-60的石油醚洗两次,弃去石油醚。调节ph到2,分别用20毫升二氯甲烷洗两次,收集并合并二氯甲烷并用10ml水洗二氯甲烷,弃去二氯甲烷,将水与原提取液合并。调节ph到6-6.5范围内,然后分别用20毫升二氯甲烷提取两次,合并两次的二氯甲烷层弃去甲醇与水的混合液。二氯甲烷提取液再用10ml水洗一次,弃去水相。二氯甲烷层加入10ml(1+11)盐酸,震荡提取5分钟,取盐酸层用紫外分光光度计检测。具体见标准,呵呵。



你好,请问有液相检测的前处理方法吗?


有的,没见到标准我还没测试过,不知道效果,我近期在测试分散固相萃取法,不知道能成功不能。
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