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主题：【求助】—有机氯农药六六六和滴滴涕残留测定的问题呀！着急呀！

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czh1030
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发表于：2008/08/29 18:53:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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各位大侠，帮忙呀~！这几天做沉积物中的有机氯农药六六六和滴滴涕残留，很麻烦呀，怎么净化方便呀？文献说要除硫，怎么操作呀？能说的具体一些吗？谢谢啦~！
推荐答案：我在故我思回复于2008/08/30

不好意思，没有说清楚，是指的加入有机相体积的10%的浓硫酸。加入浓硫酸净化的操作跟萃取是类似的，只是要注意放气和安全。
补充答案：

秋水长天回复于2008/08/30

我们做茶叶中的六六六和滴滴涕都采用在后一步加入浓硫酸，然后离心，吸取上层有机相，再进样的方法，像楼上几位说的，效果还不错，不过提醒大家注意保护色谱柱，千万不能将酸带入色谱柱！

金月回复于2008/08/30

用碱中和就行，NAOH,烧碱。不过要注意通风，因我有可能产生氯仿

wyn2126790回复于2008/08/30

净化的方法有很多，对六六六和滴滴涕来说，最方便恐怕就是浓硫酸的磺化了。其实也不需要这样复杂的，只要将提取液浓缩至20mL左右（一般的溶剂为正己烷，得除去丙酮），然后用SPE拄的话就很方便了！然后 浓缩即可。

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qixiang
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2008/8/30 10:33:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用有机溶剂提取之后,用硫酸磺化下,行不行?
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金月
cyp710527
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2008/8/30 11:36:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用碱中和就行，NAOH,烧碱。不过要注意通风，因我有可能产生氯仿
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我在故我思
hotdoglet
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2008/8/30 11:59:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qixiang 发表:用有机溶剂提取之后,用硫酸磺化下,行不行?

净化的方法有很多，对六六六和滴滴涕来说，最方便恐怕就是浓硫酸的磺化了。将提取液浓缩至20mL左右（一般的溶剂为正己烷，得除去丙酮），然后转入分液漏斗中，加入10%的浓硫酸进行磺化，磺化的次数根据净化的效果来确定。然后弃去硫酸层，用20%的硫酸钠水溶液将有机相中酸除去，有机相用无水硫酸钠除水，浓缩即可。
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我在故我思
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2008/8/30 12:01:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cyp710527 发表:用碱中和就行，NAOH,烧碱。不过要注意通风，因我有可能产生氯仿

你好！您说的碱中和是指的对什么进行中和？有机氯农药是溶液碱解的。
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我在故我思
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2008/8/30 12:03:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除硫的方法可以用铜粉或者铜片，EPA的方法中还提供了一种方法，但是没有铜的简便。将铜粉或铜片用盐水浸泡除去氧化物，一般是光亮的；然后在提取的时候加入到溶剂即可。如果铜片或铜粉变黑了，说明硫的含量过高，需补加铜。
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秋水长天
yardin
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2008/8/30 12:54:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做茶叶中的六六六和滴滴涕都采用在后一步加入浓硫酸，然后离心，吸取上层有机相，再进样的方法，像楼上几位说的，效果还不错，不过提醒大家注意保护色谱柱，千万不能将酸带入色谱柱！
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czh1030
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2008/8/30 13:05:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家啦！感谢呀！
还有个问题，就是资料上说要测定分解率？这怎么操作呀？
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Last edit by hotdoglet
我在故我思
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2008/8/30 14:41:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czh1030 发表:还有个问题，就是资料上说要测定分解率？这怎么操作呀？

你好！分解率主要就是o,p'-DDT的分解，在进样口部分容易发生，您可以参考EPA8081，论坛中也有相关的资料和标准。
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zhuanyeluntan
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2008/8/30 16:50:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
原文由 qixiang 发表:用有机溶剂提取之后,用硫酸磺化下,行不行?

净化的方法有很多，对六六六和滴滴涕来说，最方便恐怕就是浓硫酸的磺化了。将提取液浓缩至20mL左右（一般的溶剂为正己烷，得除去丙酮），然后转入分液漏斗中，加入10%的浓硫酸进行磺化，磺化的次数根据净化的效果来确定。然后弃去硫酸层，用20%的硫酸钠水溶液将有机相中酸除去，有机相用无水硫酸钠除水，浓缩即可。


“加入10%的浓硫酸”是指“加入两毫升浓硫酸”，还是“加入一定体积的浓度为10%的硫酸溶液”？如果是加入浓硫酸的话，磺化具体怎么操作呢，是不是也是像萃取一样剧烈震荡？
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wyn2126790
wyn2126790
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2008/8/30 17:43:40 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
净化的方法有很多，对六六六和滴滴涕来说，最方便恐怕就是浓硫酸的磺化了。其实也不需要这样复杂的，只要将提取液浓缩至20mL左右（一般的溶剂为正己烷，得除去丙酮），然后用SPE拄的话就很方便了！然后 浓缩即可。
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