主题：求教,如实验室自校玻璃容器,如何确定合成和扩展不确认度?

依据JJG196-90常用玻璃容量器检定规程

要起草企业标准:基本玻璃容量检定装置

资料中心不是有这些玻璃量具的校准文件吗,是国家规定的,还需要自己编写吗

原文由 tzl75 发表:
资料中心不是有这些玻璃量具的校准文件吗,是国家规定的,还需要自己编写吗

如要自校,计量部门要企业定标准,包括国家规定外(大家都理解),还要自定合成和扩展不确认度,才可以.计量部门才认可.

     
以酸度计为例:(摘录)
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计量标准技术报告




      计 量 标 准 名 称  酸度计检定装置             
        建立计量计量标准单位 ****有限公司                     
        计 量 标 准 负 责 人    ****                     
        筹 建 起 止 日 期  1992年至今                             
     










说    明


    1. 申请建立计量标准应填写《计量标准技术报告》。计量标准考核合格后由申请单位存档。
    2.《计量标准技术报告》由计量标准负责人填写。
    3.《计量标准技术报告》用计算机打印或墨水笔填写，要求字迹工整清晰。






目    录

一、计量标准的工作原理及其组成-------------------------------------------------------------    ( 1 )
二、选用的计量标准器及主要配套设备-------------------------------------------------------    ( 2 )
三、计量标准的主要技术指标-------------------------------------------------------------------    ( 3 )
四、环境条件----------------------------------------------------------------------------------------    ( 3 )
五、计量标准的量值溯源和传递框图----------------------------------------------------------    ( 4 )
六、计量标准的测量重复性考核----------------------------------------------------------------    ( 5 )
七、计量标准的稳定性考核----------------------------------------------------------------------    ( 6 )
八、测量不确定度评定----------------------------------------------------------------------------    ( 7 )
九、计量标准的测量不确定度验证-------------------------------------------------------------    ( 9 )
十、结论----------------------------------------------------------------------------------------------    (10)
十一、附加说明-------------------------------------------------------------------------------------    (10)
(省略一至五)

六、计量标准的测量重复性考核
选取一台PHS-3C酸度计，准确度0.01级，在规定条件下对10PH点进行10次测量，测量值如下：
序号    Xi（PH）    νi＝Xi－
νi2
1    10.00    0.001    0.000001
2    10.00    0.001    0.000001
3    9.99    -0.009    0.000081
4    10.00    0.001    0.000001
5    10.00    0.001    0.000001
6    10.00    0.001    0.000001
7    10.00    0.001    0.000001
8    10.00    0.001    0.000001
9    10.00    0.001    0.000001
10    10.00    0.001    0.000001

＝9.999   
  <不确定度评定采用的重复性数据（或合成标准不确定度）



八、测量不确定度评定

1 电计示值误差测量结果不确定度
1.1 测量方法简述（依据JJG119-1984）
    依据JJG119-1984《实验室pH（酸度）计检定规程》，pH计的主要检定项目是电计示值误差和仪器示值总误差两项。电计示值误差检定采用直接比较法，即用标准仪器（电位差计或专用pH计检定仪）向被检pH计输入一个标准信号（使用电位差计时以mV为单位，使用pH计检定仪时以pH为单位），在被检pH计上读取示值。电计示值误差为

                  d = pH － E/k            (1)
或                d = pH － pHS            (2)
式中:  pH——被检电计示值；
        E——电位差计示值；
        k——电化学转换系数；
        d——示值误差；
      pHS——pH计检定仪示值。
1.2 方差与灵敏系数
    通常影响测量不确定度的因素应考虑
    ①计量标准器的不确定度；
    ②测量方法的不确定度；
    ③测量环境条件的影响；
    ④人员操作的影响；
    ⑤被检计量器具的变动性。
    在电计示值误差检定中，采用直接比较法，方法简便、准确，其不确定度可不考虑。在规程规定的环境条件下进行检定，温度、湿度等影响可以忽略；人员操作的影响和被检仪器的变动性体现在检定测量的重复性中。计量标准器的不确定度可从其检定证书或仪器说明书或检定规程等资料中找到。这样，电计示值测量不确定度主要是检定时使用的标准器的不确定度和检定测量的重复性两项，其计算公式可以从式（1）和式（2）导出








式中：u(d)——电计示值误差测量结果不确定度；
      u(E)——电位差计的不确定度；
u(pH)——检定时重复测量的不确定度；
      u(pHS)——pH计检定仪的不确定度。









1.3 不确定度分量计算及自由度
1.3.1 标准仪器的不确定度
  a）以电位计为标准器的不确定度时，u（E）的计算
    按检定规程要求，检定0.1级和0.01级pH计可使用0.02级电位差计，对0.001级pH计的检定则应使用0.005级电位差计。按JJG123-1998《直流电位差计检定规程》，电位差计的允许误差为



式中：a——电位差计的准确度等级；
      Un——电位差计的基准值，pH计检定用的电位差计Un=1.0V;
      X——测量示值pH计检定时X最大值为相当于pH值7的电位差，约为420mV。
      由式（7）可算得：
      0.02级电位差计，Elim=0.10mV
      0.005级电位差计，Elim=0.026mV
按均匀分布考虑，即






可以认为电位差计的不确定度很可靠，其自由度υ=∞。
    b）以pH计检定仪为标准器时u（pHS）的计算
    以pHC-A型智能pH计检定仪为标准器作例子。其仪器说明书规定仪器的pH值准确度（允许误差）：不预热为0.002，4小时预热为0.0004。考虑为均匀分布，则其pH值标准不确定度为



同样可以认为pH计检定仪的不确定度可靠，其自由度υ=∞。



1.3.2 检定时重复测量的不确定度u(pH)的计算
    pH的不确定度u(pH)即电计示值重复测量不确定度，可按贝塞尔公式计算：




    该值可利用电计示值重复性检定的结果。按pH计规程检定，重复测量6次，按式（8）计算标准偏差。实际检定时，应使用实测数据，本文暂按规程规定的此项允差来估计u(pH)。
u(pH)应使用平均值的标准偏差，它由单次测量标准偏差s计算：





u(pH)的自由度υ=6-1=5。
对不同级别的pH计估算的u(pH)见表1。

表1  电计示值测量不确定度分量和自由度











1.4 合成不确定度
    合成不确定度可从式（5）和式（6）计算：



计算结果列入表2。合成不确定度的有效自由度按韦尔奇—萨特思韦特公式计算：








  计算结果列入表2。
1.5 扩展不确定度
  取置信概率p=95%，自由度上述计算得到为5~15，查表得t分布系数为2.57和2.13（见表2）。
    扩展不确定度U=tp（υ）uc，计算结果列入表2。
表2  电计示值测量合成不确定度与扩展不确定度





















•7•
九、计量标准的测量不确定度验证


    用本标准器UJ25直流电位差计（0.01级）和杭州市质量技术监督检测院UJ42直流电位差计（0.0002级）分别检定pHS-4（1262#），结果如下

              结果
检定项目    本装置
检定结果    UJ42
检定结果    比对结果
差值
电计示值误差（PH）    0.00    0.00    0.00
电计输入电流（A）    0.59×10-12    0.59×10-12    0.00
电计输入阻抗引起的示值误差（PH）    0.00    0.00    0.00
电计温度补偿器误差（PH）    0.00    0.00    0.00
 
结论：符合要求






























•8•
十、结论

该装置经各项指标的考核，已具备作为检定PH计标准器的条件。




















十一、附加说明


1. 检定规程
2. 标准器及配套设备检定证书
3. 检定操作规程
4. 计量标准履历书

看了几小时老皮老师的帖子,大致自己能解了.缺了点经验,还有两个问题求助.
1)浮力对天平称量的影响,如何定量?
2)玻璃容器规格多,是否每一规格分别记算,还是worst case?

这样吧，给你看一份文献，题目就是《玻璃量器测量不确定度的评定》！
相关附件

好东东，我下了

把天平部分改一改,基本可抄了.再用自己语言,细致地添些说明,应该没大问题了.

建议其它同好也下载,留份资料.

多谢老皮,