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液相色谱（LC）
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主题：【求助】求助！色谱峰为何有规律前移？

浏览0 回复12 电梯直达
ccy37
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发表于：2008/09/11 15:50:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：5积分 状态： 已解决
岛津LC-10A，手动进样器
色谱条件：
甲醇：水（v/v）＝40：60
水中含有beta-环糊精
样品为外消旋体
求助：谱图上有2个明显的峰，一个峰保留时间不变，另外一个峰保留时间不断前移，而且峰高不断增加，这是什么原因？？
请前辈们指教下，谢谢~~~

推荐答案：chengjingbao回复于2008/09/11
液相我不懂，如果单纯从气相谱图来看，我判断是柱效下降；我做液氧中N2O时，就有这种现象，不过我不是两组样之间，我是几次分析之间，中间间隔有一个月。每次都是将柱子活化一下，就好转啦。做液相，会不会有可能，两组样之间没将柱完全恢复，就进行下一组样的分析。个人观点。
补充答案：

山羊回复于2008/09/12

是较奇怪,我考虑一系统平衡,二考虑流动相的组成是否稳定,三考虑柱温.希望有所帮助

zhouxunhuan回复于2008/09/12

请教下楼主，水中加环糊精的目的是什么？吸附您想要的外消旋体么？

xy200609回复于2008/09/12

水中含有beta-环糊精，有可能是流动相导致柱子平衡较慢，样品中后两物质与固定相作用结果，建议多平衡一段时间，如1-2小时后再看保留时间是否稳定。

阿du回复于2008/09/12


同意这个看法，beta-环糊精是分离两种光学异构体的，没有平衡的话导致二者分离度的改变。
其他的柱子流动相、温度、流速等决定了该物质（整体）的保留时间，主峰基本不变。
呵呵个人意见。

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2008/9/11 16:06:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试下添加附件能不能把图传上来。。
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风之彩
juju11
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2008/9/11 17:26:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有遇到过，会不会是那个峰的物质在你这个条件还没有平衡好呢？这个峰是你需要的吗，如果不需要检测，也无所谓的吧。
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2008/9/11 19:38:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 juju11 发表:
没有遇到过，会不会是那个峰的物质在你这个条件还没有平衡好呢？这个峰是你需要的吗，如果不需要检测，也无所谓的吧。

这个峰很有可能就是我需要的峰，因为拆分外消旋体成功的话就是出现两个对映体峰。但是它不停的变化，我也没法确定，我没标样。。
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chengjingbao
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2008/9/11 21:38:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相我不懂，如果单纯从气相谱图来看，我判断是柱效下降；我做液氧中N2O时，就有这种现象，不过我不是两组样之间，我是几次分析之间，中间间隔有一个月。每次都是将柱子活化一下，就好转啦。做液相，会不会有可能，两组样之间没将柱完全恢复，就进行下一组样的分析。个人观点。
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阿du
duliuhui
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2008/9/11 23:10:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果较长时间内这样的变化，是柱效下降了，导致分离度减小。
看下说明书有没有什么注意的地方，比如测定结束后的清洗之类的。
你这个图是同一天的么？新柱子？可能还没有完全平衡好，应该在某位置稳定下来，再观察下。
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Last edit by duliuhui
山羊
yangz
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2008/9/12 9:25:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是较奇怪,我考虑一系统平衡,二考虑流动相的组成是否稳定,三考虑柱温.希望有所帮助
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ccy37
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2008/9/12 9:50:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的意见。我这个图是同一天同一瓶流动相连续进的体积相同的几针，而且是同一瓶样品（固体样品纯度98%，以水为溶剂配制）。流动相组成是甲醇/水，水里溶解了环糊精。如果是体系没达到平衡，那前面一个峰的保留时间为什么很稳定？
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zhouxunhuan
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2008/9/12 9:56:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是柱效下降或是柱子未平衡好我感觉第一个峰也应该随之偏移，可第一个峰位置不变可以排除这个影响。问下楼主，分析时间是多少？延长下分析时间，看峰型柱子对第二峰的吸附很大，可适当调整下流动相极性，增加冲洗时间看看，
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zhouxunhuan
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2008/9/12 10:02:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教下楼主，水中加环糊精的目的是什么？吸附您想要的外消旋体么？
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xy200609
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2008/9/12 10:06:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水中含有beta-环糊精，有可能是流动相导致柱子平衡较慢，样品中后两物质与固定相作用结果，建议多平衡一段时间，如1-2小时后再看保留时间是否稳定。
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