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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气体分析色谱条件？

浏览0 回复8 电梯直达
zhang1985
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发表于：2008/09/21 19:35:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位大侠:
本人系气相菜鸟，但实验急需，望指教！
我用的型号是GC9800，TCD检测器，用来分析检测气体成分（主要检查氢气含量,大概成分有氧气，氮气，二氧化碳，氢气），用的是氩气作载气。
想求助详细色谱条件！（如柱温，进样温度，检测器温度，气体流速等）
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heqiang_2008
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2008/9/21 20:02:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhang1985 发表:
求助各位大侠:
本人系气相菜鸟，但实验急需，望指教！
我用的型号是GC9800，TCD检测器，用来分析检测气体成分（主要检查氢气含量,大概成分有氧气，氮气，二氧化碳，氢气），用的是氩气作载气。
想求助详细色谱条件！（如柱温，进样温度，检测器温度，气体流速等）



我做的是焦炉煤气。整个方案如下：
1.双TCD  型号：GC950
一个通道用2m长5A分子筛柱子，H2作载气，流速20～30ml/min，进样口和检测器都是60度，柱温40度，桥电流40mA，出峰O2、N2、CH4、CO2（我的错误，是CO）；
另一个通道用2m长GDX-502柱子，H2作载气，流速20～30ml/min，进样口和检测器都是60度，柱温40度，桥电流60mA，出峰CO2、C2H4、C2H6。
2.单TCD  型号：GC9890A
用2m长5A分子筛柱子，Ar作载气，流速30～40ml/min，进样口和检测器都是70度，柱温50度，桥电流60mA，出H2、O2合峰，其他组分不管。
2中合峰减去1中O2得到H2浓度。

如果你的H2浓度很大，O2浓度很小，建议用两步差减法；如果浓度都不大，可参考1的分析条件（载气换成Ar）。仪器不同，实际参数可通过实验来调整到最佳。
该帖子作者被版主 duliuhui加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励积极应助
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chen987
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2008/9/21 20:19:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了，不错的说。
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dingrm
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2008/9/21 22:03:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5A分子筛的柱子，CO2出峰吗，是不是CO呀
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汾阳王
heqiang_2008
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2008/9/21 23:23:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dingrm 发表:
5A分子筛的柱子，CO2出峰吗，是不是CO呀



不好意思，粗心大意敲错了，谢谢您的细心指点，我这就改正错误！
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zhang1985
zhang1985
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2008/9/22 8:45:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位！
我的检测气体主要成分是氮气和二氧化碳，氢气和氧气浓度低，目标主要是检查氢气所占百分比。

“2中合峰减去1中O2得到H2浓度”？？？？小弟对这个不懂，能否详细赐教！谢谢。
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汾阳王
heqiang_2008
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2008/9/22 9:20:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhang1985 发表:
谢谢各位！
我的检测气体主要成分是氮气和二氧化碳，氢气和氧气浓度低，目标主要是检查氢气所占百分比。

“2中合峰减去1中O2得到H2浓度”？？？？小弟对这个不懂，能否详细赐教！谢谢。



你的组分比我的要简单。H2和O2浓度都不高的话不用那么麻烦，可以Ar作载气，5A分子筛直接测H2、O2和N2；GDX-502出CO2。至于有没有一根柱子可以一起出，我没有做过，听说C2000填充柱可以做。不知道有没有用这根柱子做过的？
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2008/9/22 9:40:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以尝试用3m长TDX-01柱子，Ar作载气，检测器都是60度，柱温40度，桥电流80A，应该可以分离上述气体。用分子筛柱分离氢氧氮效果虽然好，但是如果样品气中二氧化碳含量高的话容易使分子筛柱失效
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nitrogen
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2008/9/23 21:18:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教7楼，只用TDX，氧氮分不开吧，氧氮会是合峰，这样的话用面积归一法还是可以算氢气的浓度的吧？
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