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主题：【求助】—关于氧化铝层析柱

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czh1030

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发表于：2008/09/21 21:25:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求助啦，自己填装的氧化铝注，买的是国产的，怎么进行前处理呀？还有怎么制作酸性和碱性的氧化铝柱呀？各有什么用途呀？谢谢啦！

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2008/9/22 10:51:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

装柱之前要先烘烤一下.

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YIQIFENXI

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2008/9/23 9:24:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在100多度下烘几个小时，然后加一些水去活即可。

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雾非雾

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2008/9/23 9:36:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangyu68 发表:
在100多度下烘几个小时，然后加一些水去活即可。

那酸性碱性的是如何实现的呢?

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我在故我思

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2008/9/23 12:16:48 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

“氧化铝(alumina)不如弗罗里硅土那样常用，但价格便宜，也是一种比较重要的吸附剂。它有酸性、中性、碱性之分，可根据农药的性质选用。有机氯、有机磷农药在碱性中易分解，用中性或酸性氧化铝。均三氮苯类除草剂则使用碱性氧化铝。它最大的特点就是淋洗液用量较少，但一般由于氧化铝的活性比弗罗里硅土要大得多，因而农药在柱中不易被淋洗下来，当用强极性溶剂时，则农药与杂质又会同时被淋洗下来，所以在应用前必须将氧化铝进行去活处理。
市售的吸附层析活性氧化铝（中性或酸性），先在130℃左右温度下活化4 h以上，然后加入相当于5～10％重量的蒸馏水，在研钵中仔细混合，倒入瓶中盖紧，放置过夜使活性一致。
用10％乙醚/正己烷100 mL淋洗，从含5％水的10 g氧化铝柱中定量回收的有乙硫磷、对硫磷、马拉硫磷、苯硫磷、二嗪磷、氯硫磷、艾氏剂、滴滴涕、滴滴依、滴滴滴、狄氏剂、异狄氏剂、林丹和七氯等，对于极性较强的一些有机磷农药也可以用2％丙酮/正己烷淋洗液。”
——《农药残留分析》-岳永德

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我在故我思

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2008/9/23 12:18:29 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

“（2）氧化铝：氧化铝可能带有碱性（因其中可混有碳酸钠等成分），对于分离一些碱性中草药成分，如生物碱类的分离颇为理想。但是碱性氧化铝不宜用于醛、酮、醋、内酯等类型的化合物分离。因为有时碱性氧化铝可与上述成分发生次级反应，如异构化、氧化、消除反应等。除去氧化铝中碱性杂质可用水洗至中性，称为中性氧化铝。中性氧化铝仍属于碱性吸附剂的范畴，本适用于酸性成分的分离。用稀硝酸或稀盐酸处理氧化铝，不仅可中和氧化铝中含有的碱性杂质，并可使氧化铝颗粒表面带有NO₃^-或Cl^-的阴离子，从而具有离于交换剂的性质，适合于酸性成分的层析，这种氧化铝称为酸性氧化铝。供层析用的氧化铝，用于柱层析的，其粒度要求在100～160目之间。粒度大于100目，分离效果差：小于160目，溶浓流速大慢，易使谱带扩散。样品与氧化铝的用量比，一般在1：20～50之间层析柱的内径与柱长比例在1：10-20之向。
　　在用溶剂冲洗柱时，流速不宜过快，洗脱液的流速一般以每半～1小时内流出液体的毫升数与所用吸附剂的重量（克）相等为合适。”

—— http://baike.baidu.com/view/898006.htm

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