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主题：【求助】关于程序升温

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xiaoshanxn

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发表于：2008/10/23 15:40:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用FPD分析乙硫醇、噻吩、二苯并噻吩，在同一柱温条件下不能将3种混合的硫化物分离开来,需要利用FPD的程序升温分析
采用分析条件为:初始温度为40℃,持续5 min,然后以10℃/min的速度升温至80℃并持续5 min,最后再以10℃/min的速度升到300℃。
问：这个程序升温是指在开色谱的时候就这样调温吗？但是这样升温的话，和我一次性升温到300有什么区别？如果是进样后这样升温的话更不合理？请大家指点下这里程序升温是指什么时候？新手见谅

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2008/10/23 15:51:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoshanxn 发表:
我用FPD分析乙硫醇、噻吩、二苯并噻吩，在同一柱温条件下不能将3种混合的硫化物分离开来,需要利用FPD的程序升温分析
采用分析条件为:初始温度为40℃,持续5 min,然后以10℃/min的速度升温至80℃并持续5 min,最后再以10℃/min的速度升到300℃。
问：这个程序升温是指在开色谱的时候就这样调温吗？但是这样升温的话，和我一次性升温到300有什么区别？如果是进样后这样升温的话更不合理？请大家指点下这里程序升温是指什么时候？新手见谅

对的,开机就以上述方法设置,很多事情欲速则不达的,这个也是同样如此,你所分析的物质的沸点都是不一样的,如果开机就升到300度,这样节约时间,但前面的沸点较低的物质可能会分离不好,也可能不会出峰.会被高沸点的物质完全遮盖掉.所以还是一步步来,条件也不是说一程不变的,要根据自已使用的仪器和自已所做的数据来调整吧!

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2008/10/23 15:58:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

欲速则不达，解释的太好了
非常感谢

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活到九十学到一百

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2008/10/23 16:01:01 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoshanxn 发表:
我用FPD分析乙硫醇、噻吩、二苯并噻吩，在同一柱温条件下不能将3种混合的硫化物分离开来,需要利用FPD的程序升温分析
采用分析条件为:初始温度为40℃,持续5 min,然后以10℃/min的速度升温至80℃并持续5 min,最后再以10℃/min的速度升到300℃。
问：这个程序升温是指在开色谱的时候就这样调温吗？但是这样升温的话，和我一次性升温到300有什么区别？如果是进样后这样升温的话更不合理？请大家指点下这里程序升温是指什么时候？新手见谅

开机时你的柱温可设在初始温度40℃，预热，并将程序升温的条件设置好。当仪器稳定以后，就可进样分析。进样的同时，按star键启动程序升温。柱温就会按照你设定的程序变化，最终升到300℃。当程序结束后会自动降温至初始温度，当温度回到40℃并ready后，即可进行下一个样品的分析。

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xiaoshanxn

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2008/10/23 16:04:25 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

???是进样的时候开始程序升温？

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阿du

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2008/10/23 16:13:18 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoshanxn 发表:
???是进样的时候开始程序升温？

是进样后才开始程序升温。
设定一个分析文件，包括所有参数以及柱温的升温程序，不分析的状态时柱温处于初始温度（40度），打入样品开始分析后才按照你设定的程序升温。
具体操作参考你仪器的说明书。

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xiaoshanxn

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2008/10/23 16:32:52 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

说明书上关于程序升温：
初时1= 终时1=
升率1= 升率2=
终温1= 终温2=
终时2= 终时3=
升率3= 升率4=
终温3= 终温4=......
请问和我上面所说的升温过程怎么对应起来？这里的初时终时我都对应不起来，还有升率在这里应该是指摄氏度/min？实验室没人教。所以麻烦各位解答了

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2008/10/23 18:33:21 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoshanxn 发表:
说明书上关于程序升温：
初时1= 终时1=
升率1= 升率2=
终温1= 终温2=
终时2= 终时3=
升率3= 升率4=
终温3= 终温4=......
请问和我上面所说的升温过程怎么对应起来？这里的初时终时我都对应不起来，还有升率在这里应该是指摄氏度/min？实验室没人教。所以麻烦各位解答了

实验室为什么没人教？新机器？
初时1应该是初始温度保持时间，升率1就是第一阶段的升温速率，单位就是摄氏度/分钟，终温1就是第一阶段升温到达的温度，终时1就是终温1的保持时间。如果只有一阶升温的话，到这里就可以结束了，程序时间完成后仪器会自动冷却回到初始温度。
如果是2阶升温（即1阶升温的终温保持一段时间后继续按后面的程序设定升温上去）或更多阶的话，就依次按升率2、终温2、终时2...这样的顺序编辑下去。
不知道你是什么仪器，应该就是这样子吧。

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