主题:【线上活动】第八期:COD监测仪器问答(已经结束~)

浏览0 回复112 电梯直达
phoebe26
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原文由 yinwei 发表:
原文由 ngipwa 发表:
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上一次环保局过来抽样,用氯气校正法测出CODcr有400多,用碱性高锰酸钾法测也有近200,我们自己用JIS方法测定完全没问题。自己的工程情况也自己清楚,应该没问题。
请问是不是他们测定可能存在问题?我该怎么办?他们要罚款。。。几百万。。。



我们国家工业废水排放是执行的CODCr的标准,而碱性高锰酸钾法的结果不能与之相比,还是得以铬法的结果来比较。锰法的结果要比铬法的低,在我国一般用于地表水和地下水的监测。

是不可比。但是我研究过一下。差不多是3倍的关系。我的疑问最主要是怎么办才好。我现在也在实验。也在委托别处做。但是能弄得过环保局么?其实他们有时候做出来的结果也未必可信的。。因为高氯水。。。


针对你的情况,采用HJ/T70-2001《高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法》(适用于氯离子含量小于20000mg/L的高氯废水)的方法会合适一些。不知你们


一直看了下来,觉得楼上这位的水质应该用尹老师建议的HJ/T70-2001《高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法》,因为那么高的氯离子用铬法已经不合适了。如果对环保局的数据有疑义,实验室可以先做做HJ/T70-2001《高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法》,或者委托第三方(除环保局外)(比如水质检测站等)也用HJ/T70-2001《高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法》做看看结果怎样。
phoebe26
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因从未接触过紫外法测COD,有几个问题向尹老师请教一下:紫外光度法测COD值是根据有机物在254nm有吸收的性质来测定,双波长扣背景其浅显的意义是不是说有机物在550nm是无特征吸收或是吸收很少?所以公式是A254-A550吗?因一般的光度法都有标准溶液,水样测得的吸光度可根据浓度与吸光度的关系换算得来,请问,UV法测COD,吸收光度与COD的值之间是如何换算的呢?是不是通过标准物(如邻苯二甲酸氢甲)配置成标准系列,其吸光度与COD值关系模拟曲线,水样用UV测得的吸光度值在通过曲线查的?谢谢老师的指教!

谢谢老师前面的资料“仪器分析法”,资料很好!非常详细,谢谢老师
laowan520
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哈希的CODmax消解器是在165度下消解20分钟,在用哈希的COD测定仪直接测定COD,他们用的氧化剂是重铬酸钾.
yinwei
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原文由 phoebe26 发表:
因从未接触过紫外法测COD,有几个问题向尹老师请教一下:紫外光度法测COD值是根据有机物在254nm有吸收的性质来测定,双波长扣背景其浅显的意义是不是说有机物在550nm是无特征吸收或是吸收很少?所以公式是A254-A550吗?因一般的光度法都有标准溶液,水样测得的吸光度可根据浓度与吸光度的关系换算得来,请问,UV法测COD,吸收光度与COD的值之间是如何换算的呢?是不是通过标准物(如邻苯二甲酸氢甲)配置成标准系列,其吸光度与COD值关系模拟曲线,水样用UV测得的吸光度值在通过曲线查的?谢谢老师的指教!

谢谢老师前面的资料“仪器分析法”,资料很好!非常详细,谢谢老师


在总量监测过程中,UV仪对工业废水的适用性,主要是要确定UV仪的测定结果与标准方法测定的COD值是否有相关关系。为对每个特定的工业排放污水,确定UV仪测定结果与国标法测定的COD的相关关系,需尽可能地收集较长时间的比对数据。从散点图上求出线性关系式,并输入到UV仪中作为COD值的运算公式。
UV仪是所采用的总量监测仪器中的一种,从日常运行过程中的测定值和换算系数可以求出COD。该值不可能说是完全正确,因测定原理不同,其测定值只能说是一个推测值。当排放的污水性质发生改变时,还要确认UV仪的适用性,并将换算系数加以修正。
lypxqlpx
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原文由 yinwei 发表:
原文由 mumuyang 发表:
yinwei老师,我最近用光度法测COD,用烘箱消解,115度,1个小时,取样量是标样5mL,重铬酸钾5mL,硫酸-硫酸银10mL。

用回流法消解是标样10mL,重铬酸钾10mL,硫酸-硫酸银20mL。消解一个小时。

两种都是冷却后在600nm比色测定。对比的值是下面的,吸光度很接近。

COD标准溶液浓度          
100mg/L         回流法消解后吸光度  0.036     烘箱消解后吸光度0.035
1000mg/L         回流法消解后吸光度 0.212     烘箱消解后吸光度0.255


我是否可以用烘箱来消解呢?温度和时间怎么控制比较好,115度是不是有点低?那如果温度在高的话,会不会发生危险呢?另外比色的话一定要在完全冷却后比色吗?如果还有点温度的时候可以比色吗?


在标准方法中,要求水样20.0mL,0.250mol/L重铬酸钾溶液10.0mL,浓硫酸30mL,(还有硫酸银和硫酸汞),在此(1+1)酸度条件下,沸腾回流温度就是146度,氧化消解时间为2小时。看你所采用的条件,温度不够,氧化时间也不够,测定结果会比标准法要低。

(1+1)酸度条件下,我做这化验时温度要到165-175℃才沸腾的,不知这146度是怎么来的?
wangzhengno1
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目前使用一台CODmn在线仪器,测量一水合C6H12O6准确性不错(采用C6H12O6 1.676g/1000ml=1000mg/l COD),但是测量环保部门质控样时出现偏差(〉20%),仪器量程0-20,而国标法量程只到10,出现这种问题是不是由于不同量程(采用试剂浓度不同)导致的,请尹老师帮忙分析一下。
lilongfei14
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我以前在学校的毕业论文就是化学需氧量的测定,我记是重铬酸钾法,是用微波消解,然后用硫酸银滴定,当时辅导老师说是因为冷凝回流时间太长,而且危险。我想知道他们这样做能保证数据准确嘛?
3344
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请教一个问题:

假如未知样来测COD,如何进行稀释?假如稀释的倍数越大导致的误差是不是越大?这些误差都是在容许的范围吗?
phoebe26
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在总量监测过程中,UV仪对工业废水的适用性,主要是要确定UV仪的测定结果与标准方法测定的COD值是否有相关关系。为对每个特定的工业排放污水,确定UV仪测定结果与国标法测定的COD的相关关系,需尽可能地收集较长时间的比对数据。从散点图上求出线性关系式,并输入到UV仪中作为COD值的运算公式。
UV仪是所采用的总量监测仪器中的一种,从日常运行过程中的测定值和换算系数可以求出COD。该值不可能说是完全正确,因测定原理不同,其测定值只能说是一个推测值。当排放的污水性质发生改变时,还要确认UV仪的适用性,并将换算系数加以修正。


谢谢老师的回答!受益匪浅,谢谢!
小不董
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原文由 33443344 发表:
请教一个问题:

假如未知样来测COD,如何进行稀释?假如稀释的倍数越大导致的误差是不是越大?这些误差都是在容许的范围吗?

可以分多级稀释,测定不同浓度的COD,使其测定值在你的仪器准确测定的范围之类
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