主题:请问无液氮能谱仪跟一般的能谱仪有什么不一样啊?

浏览0 回复98 电梯直达
tao______
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无液氮能谱分辨率不如有液氮的,主要是温度不够


一般使用Si(Li)晶体的无液氮能谱的分辨率的确低于液氮制冷的能谱。那是由于Si(Li)晶体的特性造成的,Si(Li)晶体正常的工作温度应该在-180度左右,如果使用Si(Li)作为无液氮能谱的晶体,那么就需要通过冷媒来循环冷却晶体,通过大约1小时的循环冷却,从而达到正常工作温度,因此这种无液氮能谱相比传统的液氮制冷的能谱并无优势可言。
但是现在的无液氮能谱如果使用SDD晶体也就是所谓的硅漂移技术,那情况就不一样了,硅漂移晶体的工作温度在-30度左右,这样的温度只要通过半导体制冷方式大概在30秒的时间就能达到,因此相比较传统的液氮制冷能谱SDD探测器也就不用冷却到很低的温度就能正常工作,目前最先进的SDD探测器大概的能量分辨率在127~130之间,液氮制冷的Si(Li)分辨率在130左右。


此言差矣,  我原以为  TAO 朋友是  能谱的专家, 但现在看来并不如此。
液氮的温度确实是在  -180到-196摄氏不假,但液氮并不直接冷却 晶体,而是通过冷指达到目的, 因此  晶体工作温度并不是-180度, 而是在-30摄氏度左右, 和用冷媒冷却和 电制冷的  三代SDD晶体工作温度是基本一致的,差别很小。
以上是错误一。
错误二是 SDD并不是 硅漂移技术, 硅漂移技术是液氮式冷却晶体使用的常规传统技术,也就是利用LI漂移覆盖填充硅晶的  INPURITY。
SDD是硅漂移晶体二级管技术,是崭新的半导体材料。这种材料导致X射线转换电子空穴对的成行时间大大地缩短,所以就大大地提高了计数的速度,也就造成了所有SDD的优势。
希望大家继续讨论,不要被简单的销售市场语言误导。


谢谢RENXIN大侠的抬举,本人从未自以为自己是专家,也没有被别人以为过,呵呵,多谢指正!不过还是有些问题想请教:
第一:冷指是铜做的,长度在30~50CM不等,直径大概在1CM多一点,热传导的环境是真空,这样的话通过热传导计算公式计算出来液氮端与晶体所在端不应该有任大侠所说的150多度的温差,我不是学热力学的,只能请我的一个朋友帮忙计算了一下,他给的数据是温差应该在15~25度以下,不知道任大侠是根据自己的经验所谈还是那本教材上的说法呢,请赐教!
第二:关于SDD探测技术,的确是硅漂移二极管,这个是本人笔误,本人把硅漂移二极管技术简写成硅漂移技术,给大家造成了误解,非常抱歉。
第三:再请教一个问题,如果Si(Li)工作温度和SDD相仿的话,为什么Si(Li)探测器不通过半导体制冷而非要通过液氮来冷却呢?半导体制冷30秒即可以冷却SDD晶体,但是同样电制冷Si(Li)却要1小时,这又是为什么?
申明一下,本人是SDD的FANS,因此对SDD有很大的兴趣,欢迎讨论。谢谢

冷指和液氮底部凹进部位的连接方式导致了能量传导的效率低下,连接方式是利用螺丝钉连接的。
SDD的冷却方式并不是半导体制冷, 这是错误三,而是电制冷,技术叫 PELTIER,热传导的工具仍是冷指,连接方式仍是螺丝。
电制冷技术并非新技术,和液氮冷却的 CRYO技术,冷媒冷却长期并存,液氮冷却的优势在于 液氮较容易获得,无震动,维护费用低等。


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再次请教了搞热力学的朋友,对于半导体制冷和电制冷的定义如下:供参考
帕尔贴效应:1834年,法国科学家帕尔贴发现了热电致冷和致热现象,即金属温差电逆效应。由两种不同金属组成一对热电偶,当热电偶输入直流电流后,因直流电通入的方向不同,将在电偶结点处产生吸热和放热现象,称这种现象为帕尔贴效应。帕尔贴效应早在20O年之前发现,但是用到致冷还是近几十年的事。我国于 1956年开始研究半导体致冷器,它是半导体制冷技术领域中一个特殊的分支。
所以准确的说,帕尔贴制冷方式应该也属于半导体制冷。

对任斑竹的关于Si(Li)工作温度的解释还是不敢苟同理由如下
任斑竹讲两中冷却方式的探测器,热传导的媒介都是冷指,连接方式都是螺丝,这是没有问题的,但是从这里可以推断出一点那就是在热传导过程中两种制冷方式的效率是基本接近的,既然效率接近那么在冷源处,电制冷必须提供与液氮差不多的温度才能在SDD晶体端达到-30度的温度,大家都知道通过电制冷只要30S就能冷却到正常工作状态,也就是30S的时间要通过电制冷达到-180度左右的低温,这显然布不可能。

佩服,同意  您对半导体制冷的观点,关于工作温度,我还真没想那么深,看来我要再学习。


互相切磋,共同提高!您的质疑也让我查了不少资料,提高不少。谢谢!
tao______
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原文由 RENXIN 发表:
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原文由 tao______ 发表:
个人觉得半导体制冷的SDD探测器优势在于:
1.免维护,或者说维护简单,假日比较放心,买个仪器整天提心吊胆也是很郁闷的
2.即开即用,打开电源只要不到一分钟的时间就能正常使用,想想我们平时加液氮冷却,1个多小时等待才能使用,好不爽。
3.速度快,在150KCPS的输入计数率的情况下也能维持很低的死时间,做MAPPING的时候速度会大大提高。
4.小巧,据说只有不到2.5公斤,无震动,不会造成图象扭曲。
缺点:
价格较贵,比一般液氮制冷的Sili探测器能谱贵差不多一万美刀,有钱的就买吧
不过他取代液氮制冷Si(Li)探测器只是时间问题。
详细资料可以参考,www.oichina.cn ;  www.bruker-axs.cn网站上都有详细介绍。x-act , XFLASH4010 SDD,附件是在网站下的图片供大家参考



谢谢tao___朋友的讨论,bruker的能谱是自己开发的吗?怎么没有听说过?还是收购了什么公司?不是一直搞NMR,XRD比较见长吗?

SDD是德国RONTEC开发的, 美国BRUKER 去年收购了RONTEC, RONTEC商标就这么消失了。
BRUKER到处并购, 他还收购了另外一家能谱议公司叫PGT, 也是老牌子了, BRUKER现在成了分析仪器制造公司的老大了。
在此顺便指出  TAO朋友的一个错误, OXFORD的 XACT电制冷能谱和SDD有本质上的不同, 不能相提并论, 价格上更是差别甚大。
和XACT可以竞争的产品还有英国 E2V公司生产的 SIRIUS 探头,这两个产品几乎是一个东西。


应该是德国布鲁克收购了RONTEC公司,不是美国布鲁克,美国布鲁克是道尔顿公司德国布鲁克是AXS公司,前身是西门子X射线部门。

X-ACT据说也是SDD,有什么不一样吗?不是很了解,比SDD好还是不如SDD呢?谢谢!
sshlxf
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从分析性能看,还是Si(Li)探头有更大的优势,SDD的轻元素性能,峰背比等均不如Si(LI)。SDD的面扫描固然可以很快,但有几个用户买了能谱整天做Mapping的呢?
RENXIN
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从分析性能看,还是Si(Li)探头有更大的优势,SDD的轻元素性能,峰背比等均不如Si(LI)。SDD的面扫描固然可以很快,但有几个用户买了能谱整天做Mapping的呢?

毒蛄九剑应该赶紧磨剑了。
第三代的SDD无论从轻元素性能,还是从P/B,都超过了传统的,或者叫老式的SI(LI),看图。


整天做MAP的用户比比皆是,先建议查看每周一问13,再看我上传的三代SDD的MAP,样本是矿石,15KV,30NA,200KCPS,像素1024*768,放大倍数130, 做图时间仅为半个小时。

tao______
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的确比较牛的Mapping效果,我也来发几个,效果也不错
1.20KV 10NA 100kcps  1024*768 10分钟
tao______
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原文由 tao______ 发表:
的确比较牛的Mapping效果,我也来发几个,效果也不错
1.20KV 10NA 100kcps  1024*768 10分钟


2.20KV 8分钟


tao______
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原先我也不知道SDD探测器有多小,看了这副图以后我真的被吓了一跳,太小了

再上一个在朋友实验室里面拍的照片如下:


完美搭配
sshlxf
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多谢。这个Mapping确实漂亮。

不过能给我看一个轻元素样品的能谱谱图吗?比方说氮化硼(BN)。我还是比较关心它低能端在实际样品上的表现。峰背比的数据其实只能做个参考。

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从分析性能看,还是Si(Li)探头有更大的优势,SDD的轻元素性能,峰背比等均不如Si(LI)。SDD的面扫描固然可以很快,但有几个用户买了能谱整天做Mapping的呢?

毒蛄九剑应该赶紧磨剑了。
第三代的SDD无论从轻元素性能,还是从P/B,都超过了传统的,或者叫老式的SI(LI),看图。

整天做MAP的用户比比皆是,先建议查看每周一问13,再看我上传的三代SDD的MAP,样本是矿石,15KV,30NA,200KCPS,像素1024*768,放大倍数130, 做图时间仅为半个小时。



tao______
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图片描述,氮化硼,此照片是SDD二代探测器所得,所以从第二代SDD探测器开始就能轻易的探测氮化硼样品了,现在最新的是第四代,当然更利害了。
userwuq
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原先我也不知道SDD探测器有多小,看了这副图以后我真的被吓了一跳,太小了

再上一个在朋友实验室里面拍的照片如下:


完美搭配


下面这幅照片的扫描电镜是什么牌子的啊?能否介绍一下??
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