主题:能谱问题,帮忙分析

浏览 |回复15 电梯直达
jiaoshujing
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能谱:牛津link
工作距离:25mm
工作电压:20KV
样品:金标样
分析结果:
Elmt  Element  Atomic
        %      %   
O  K  33.76  86.22 
Pt M  18.00    3.77 
Au M  48.24  10.01 
Total 100.00  100.00 
样品:BaSO4标样
分析结果:
Elmt  Element  Atomic
        %      %   
O  K  81.07  96.01 
S  K    3.05    1.80 
Ba L  15.88    2.19 
Total 100.00  100.00 
大家帮忙分析是怎么回事,最近做实验一直都是测出来的轻元素如:氧,碳等含量极高,而且能谱的计数率也很低,一般是200-300
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shxie
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原文由 jiaoshujing 发表:
能谱:牛津link
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工作电压:20KV
样品:金标样
分析结果:
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O  K  33.76  86.22 
Pt M  18.00    3.77 
Au M  48.24  10.01 
Total 100.00  100.00 
样品:BaSO4标样
分析结果:
Elmt  Element  Atomic
        %      %   
O  K  81.07  96.01 
S  K    3.05    1.80 
Ba L  15.88    2.19 
Total 100.00  100.00 
大家帮忙分析是怎么回事,最近做实验一直都是测出来的轻元素如:氧,碳等含量极高,而且能谱的计数率也很低,一般是200-300

有几种可能吧
1. 标样发生了污染,比如长期放置在大气中,周围的空气有较多的有机污染物,这个需要重新打磨标样,并且以后要注意保存在干燥洁净的容器里。
2. 各个电镜上EDS的工作距离不同,如果是因为这个,那么你尝试调节一下工作距离?
3. 有人动过探头的位置了,你看一下后面的摇杆是不是还在原来工程师调节的位置?
4. 探头窗口发生了污染,或者里面结霜。污染大概是样品在观测过程中严重脱气等造成的,结霜一般是液氮探测器的杆上带入了很多水分,这个可以用仪器软件上的conditioner来除去,建议多除几次。
alexzhtang
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轻元素比如C、N、O是不能做定量分析的呀!
shxie
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原文由 alexzhtang 发表:
轻元素比如C、N、O是不能做定量分析的呀!

但他给出的是标样啊,要不用含氧法定量看看。
jiaoshujing
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我们能谱是超薄铍窗,能做铍以上的元素分析,难道只能定性不能定量分析?
shxie
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原文由 jiaoshujing 发表:
我们能谱是超薄铍窗,能做铍以上的元素分析,难道只能定性不能定量分析?

肯定能定量的,尤其是扫描,标样齐全的话定量很准的。只是轻元素定量一般不直接计算而是推算。
jiaoshujing
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肯定能定量的,尤其是扫描,标样齐全的话定量很准的。只是轻元素定量一般不直接计算而是推算。


请问:shxie是怎么推算法?
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Last edit by jiaoshujing
shxie
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原文由 jiaoshujing 发表:

肯定能定量的,尤其是扫描,标样齐全的话定量很准的。只是轻元素定量一般不直接计算而是推算。


请问:shxie是怎么推算法?

简单的说就是通过计算其他重元素的含量,结果不要归一化,然后减去这些元素的含量,就能得出氢元素的含量。当然具体分析的时候有污染元素-比如碳,氧的因素在里面就不会太准确。但是如果你的样品里面只有一种轻元素或者几种轻元素但可以通过化合物的化学计量得到相应的其他轻元素含量,应该还是能得到好的结果-前提是一定要有相应的标样才行。
具体的例子,你可以咨询一些仪器公司。
zhengyihao
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    奇怪,能谱分析不是定性半定量的吗?
shxie
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原文由 zhengyihao 发表:
    奇怪,能谱分析不是定性半定量的吗?

不是很确切。一般的能谱对于重元素分析如果有标样的话,还是很准确的。但是轻元素由于收到本底吸收等环境因素的影响大,很难做的比较准确。
zemb
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提高定量分析准确性的重要因素是合理扣背底。必要时进行手动调整。但可能有些能谱仪不能或不好调整,尤其是低能段。这就给轻元素定量分析带来很大困难,有些结果难以置信。