主题:【求助】进对照品每次峰面积都不一样是怎么回事

浏览0 回复26 电梯直达
xy200609
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可能是柱效降低了,建议换根柱子试试,另注意样品溶剂尽量与流动相一致。
nnsss
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原文由 ada825 发表:
原文由 nnsss 发表:
流动相是什么呢

40%乙腈水,后来一直有鼓包后,调整为35%乙腈水


考虑样品的稳定性,或者溶解条件,再就考虑柱子是否平衡好了
It is me!
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张驰有度
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还有可能是温度的影响。我们实验室前一段时间因室内温度波动大,造成峰面积忽大忽小(没有柱温箱)。后将空调开启并保持室内温度恒定,峰面积就稳定了。
pengmeinv1234
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我以前也遇到过同样的问题,我是通过稳定仪器、反复进样来取得较好的重复性的,另外,你的对照品是否有逸光的要求,有的话一定要避光操作
123angel
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我同意楼上的说法,方法是验证的话,应该是系统或色谱柱的原因,这样看来的话,你的压力曲线就是不稳的,你应该从你的仪器上找一下原因,比例阀、滤芯都有可能有问题,您的六通阀有问题吗?因为在您进样的时候六通阀的流路刚好有一个切换
Tinacrysta
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feibicheng
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有气泡的可能性不大,我觉得换台仪器做一下应该能查出问题,因为很多情况一下都是系统出现的小问题
知足常乐!
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原文由 ada825 发表:
原文由 lipingxt 发表:
1)方法经过验证吗?是不是有极性小的东西,遗留在后面了

2)柱压不稳,进样和不进样柱压有变化,有可能是你的六通阀的问题


方法前一阵我同事做的时候经过验证了,我完全跟他一样,而且我前几天做的时候都挺好的。
柱压冲的时候挺稳的,就是进样了之后不稳,进样的时候一下子就低了,然后再高。后来的柱压就是最开始高,有时候还会慢慢下来。

方法经过验证
应该是进样器的问题
pengluting
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可能是因为压力不稳造成的,有鼓肚现象有可能是杂峰干扰,你的样品受到污染,建议重配标准品。另,如果柱子使用时间长,半年或一年,柱效降低,色谱峰重现性不好。
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