这个问题我以前也碰到过几次,后来证实是进样阀有杂质污染或堵塞的问题,自动进样器的话应该是进样针脏或进样阀堵的问题,所以会每次进样多出个鼓包的杂峰出来,而且进样结束后,流动相经过被堵的进样阀时,压力会有较大的波动。不妨试试多洗洗针,反复大体积量进样甲醇和水,还可以不接柱子,用两通代替柱子,然后走大流速冲洗进样阀。不妨试试看!
原文由 ada825 发表:
我测地塞米松的浓度,已经测了三次了,以前的时候峰都不错,6分左右出峰,这次又做的时候,进对照品每次的峰面积都不一样了,有时25,有时22,还有16的时候,而且峰面积小了之后,还有的针峰面积又回来了,峰面积小的时候我看样品瓶里的样品液面下降的少,像是没吸足体积,开始考虑是针堵了,但清洗还会出现这样的情况,过一天再跑,样品峰鼓肚了,就是前头有个小包,跟主峰在一起,以前从来没出现过这样的情况。冲了一天柱子后,再进样(进的都是对照品),前6针都挺好,后来又是鼓肚,峰面积也不稳。又考虑是预柱不行了,换了之后仍然是这种情况.能是慢慢出杂质了吗?把流动相比例调了一下,跟6分多的杂峰分开了,8分多样品出峰,但峰面积比以前小(而且以前出也没看到有杂峰啊)。且不稳定,有大有小。冲柱子时柱压比较稳,但进样时柱压就变化比较大。开始时138,后来有120多的时候,还有到150多的时候。它不是一直在变的,都是比较稳定一会儿,然后变。实在是搞不清楚是怎么回事了。大家帮忙分析分析。前几次做的时候都挺好的,真是百思不得其解。