主题:【第一届网络原创作品】如何建立一个HPLC的方法并简单验证?

浏览0 回复60 电梯直达
jessie2
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hujiangtao
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lizhihen
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虽然有点晚,不过能看到这么好的帖子还是很庆幸!感谢分享!
sui8953
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moyushang
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yalucy
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有水有渝
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原文由 yalucy(yalucy) 发表:
那么草酸的要用多少pH的缓冲盐呢?


你直接百度一下相关文献,分析草酸的很多


乙醛酸和草酸的高效液相色谱分析

摘 要:采用高效液相色谱法测定了草酸电合成乙醛酸中乙醛酸和草酸的含量,方法简便,成本低廉,效果良好。色谱柱为VP2ODS(150mm×4.6mm),流动相为稀磷酸水溶液(pH=2.7),流速为0.5mL/min,柱温40℃,检测波长为212nm。探讨了pH值及其它条件对色谱分离的影响。乙醛酸的线性方程为:Y=1.226×102X-7.053×102,线性相关系数R=0.9996,相对标准偏差为1.5%,检出限为3.0×10-9g;草酸的线性方程为:Y=1.670×103X-5.563×104,线性相关系数R=0.9999,相对标准偏差为0.8%,检出限为2.3×10-10g。关键词:乙醛酸;草酸;高效液相色谱  乙醛酸作为重要的化工原料和化学试剂,在香料、医药、造纸、食品添加剂、生物化学、光谱学研究等领域有着广泛的用处。在诸多合成乙醛酸的方法中,草酸电解合成乙醛酸具有节能、引入杂质少、副产物少、产品易于提纯[124]等优点。在草酸电解合成乙醛酸的过程中需要随时监测其反应进度,也需要对最终产物的纯度进行分析。由于乙醛酸和草酸结构相似,极性相近,分离比较困难。所以,选择合适的方法定量分析乙醛酸和草酸显得尤为重要。乙醛酸和草酸含量的分析方法已有多种介绍[5211],但在所介绍的方法中,有的方法需要对样品进行多步处理,操作比较繁琐;有的方法需要使用多种试剂,成本较高,并且所介绍的方法均是乙醛酸或草酸的单独测定。本文采用高效液相色谱法,流动相只用稀磷酸水溶液(pH=2.7)就可同时测定乙醛酸和草酸的含量,操作简便,成本低廉,效果良好。
yalucy
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pH=2.98 ,2.5,2.0我都试过了,草酸的峰型还不是太好,还有我用的是缓冲盐体系,空白在草酸的后面会出一个尖锐的峰,很是纠结啊!
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