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主题：【求助】请各位老师解答我的问题

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nitrogen
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发表于：2009/01/12 22:05:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


图1


图2
问题一：如图1中，要定量前面一个小杂质峰是用图1还是图2的处理好？用面积还是峰高？


图3
问题二： N2中20%的O2,0.3%CO,0.3%CH4,我的分析条件是14C，TDX-01，He：50mL/min，40℃，40℃，TCD，40℃，180mA，色谱图如图3，如何改进条件才能把前三个峰分得更开？7.087分钟的峰如图中做尾上峰处理来定量好吗？尾上峰用面积算是不是总是偏小？
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2009/1/12 23:22:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况一般来讲用峰高来计算还是更好一些。或者用第二张图的积分方式进行面积定量，否则结果会偏低的。

想改善这种情况我想有起码有两种办法，一是将流速或升温程序变慢，二是采用高压进样方式以增强溶剂聚集，减少拖尾
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zhwaisw
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2009/1/13 8:52:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.按照图2的方式定量好，按照图1会使峰面积不重复，因为你每次找峰起点和终点都不可能完全一样。而图2是工作站自动处理的，重复性肯定要好于手动处理。
2.如果你不要求分析CO2的含量时，最好采用5A分子筛或13X分子筛，这两种柱子对于O2和N2的分离能力要强于TDX-01，就不会出现7.087那样的峰了，但是5A分子筛或13X分子筛不能分离CO和CO2。
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nitrogen
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2009/1/13 18:13:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢楼上两位老师给我出主意。
首先我先说声不好意思，图3的不是TDX-01，是分子筛，我写错了。7.087分钟的是CH4，我不用分析CO2.
图1的是自动积分，图2的才是手动的。
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chengjingbao
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2009/1/13 22:31:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题1,用图2,面积法;
问题2,尾上峰,影响非常小!不利与有利相抵消,影响自然小.测量数据与真实数据差不会大.
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guohua
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2009/1/14 11:50:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是TCD 40度吗？如果是的话有些太低。

如果想准确测定含量，还是用外标法吧，否则怎么算可能都不合适。当然前提还是尽量分离好，柱温再降一下，比如35度，当然要夏天也能保证室温在30度以下了。
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nitrogen
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2009/1/14 18:13:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题1，用图2，峰高好些吧？因为旁边的就是主峰一下子就上去封顶了，感觉它对左边的杂质峰的峰高影响不大。
问题2，也想过把柱温再降，但再降就跟室温差不多了，也降不到哪去，所以没再试，TCD的温度对TCD的灵敏度有影响吗？不是桥电流对灵敏度有很大影响吗？
我做过很多实验有尾上峰，用面积，外标法计算都比配制值小。为什么？
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guohua
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2009/1/14 22:38:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nitrogen 发表:
问题1，用图2，峰高好些吧？因为旁边的就是主峰一下子就上去封顶了，感觉它对左边的杂质峰的峰高影响不大。
问题2，也想过把柱温再降，但再降就跟室温差不多了，也降不到哪去，所以没再试，TCD的温度对TCD的灵敏度有影响吗？不是桥电流对灵敏度有很大影响吗？
我做过很多实验有尾上峰，用面积，外标法计算都比配制值小。为什么？


问题1 峰高定量先在基本不用了，这是早期测量峰面积比较繁琐时候的一个简化用法，前提是峰宽基本不变；
问题2 关于柱温，可以先试试再说，总结规律。TCD温度对灵敏度有影响，可以参考相关文献及教科书。

3 比配置值小？不太理解什么意思。
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/1/15 10:20:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题1、按照图2的方式定量好，用峰高的重复性要好于面积，因为没有完全分开
问题2、分析条件本身就有问题！你就不应该用氦气做载气，用氮气做载气就没有问题了，氮气含量可以用100%减去其他算出来，比你现在的要更准
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young8693370
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2009/1/15 15:05:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为把梯度升温的梯度放慢点，压力小点，就会把那三个连着的峰分开。要不楼主试一下。
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zhwaisw
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2009/1/16 8:21:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你应该是记错了，自动积分一般不会是图1那样的，都是图2那种不自动画峰起点和终点的。
你这2个图一样，几种组分根本就没分开，肯定是条件不对，你应该再重新摸条件，正常情况下应该都可以分开的。
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