主题:【讨论】总磷测定时浊度和色度补偿的问题

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chemistryren
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如题,在做水中总磷时消解完后有时色度高或者浊度高,按照国标的方法是扣除浊度色度补偿液,但我觉得这个色度补偿有问题,似乎和样品原有颜色没关联,只是扣了个和空白差不多的补偿液的吸光度.我觉得应该是和样品有关联的.不知大家如何做的.
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黑魔导
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有时候样品有一点浅色的话,我会把样品做空白较零点。
小不董
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原文由 chemistryren 发表:
如题,在做水中总磷时消解完后有时色度高或者浊度高,按照国标的方法是扣除浊度色度补偿液,但我觉得这个色度补偿有问题,似乎和样品原有颜色没关联,只是扣了个和空白差不多的补偿液的吸光度.我觉得应该是和样品有关联的.不知大家如何做的.

要考虑是什么引起的色度和浊度。
我也做过补偿液,但发现没有理由这样扣除。所以遇到有浊度的水样,都是考虑过滤或静止后取上层液测定。
遇到色度的,看是什么颜色,发现有机物比较高的,消解后有些显示黄色,用高氯酸加硝酸消解完全就会没有颜色。也有显示红色的(Fe或者Mn引起的),这些颜色对测定影响不是很大,我们是做过实验的,有兴趣的可以试试。
总磷测定比色的吸收光是蓝色,黄色影响最大。其他颜色会好一点。
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麦田里的守望者
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chemistryren
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原文由 doxw0323 发表:
原文由 chemistryren 发表:
如题,在做水中总磷时消解完后有时色度高或者浊度高,按照国标的方法是扣除浊度色度补偿液,但我觉得这个色度补偿有问题,似乎和样品原有颜色没关联,只是扣了个和空白差不多的补偿液的吸光度.我觉得应该是和样品有关联的.不知大家如何做的.

要考虑是什么引起的色度和浊度。
我也做过补偿液,但发现没有理由这样扣除。所以遇到有浊度的水样,都是考虑过滤或静止后取上层液测定。
遇到色度的,看是什么颜色,发现有机物比较高的,消解后有些显示黄色,用高氯酸加硝酸消解完全就会没有颜色。也有显示红色的(Fe或者Mn引起的),这些颜色对测定影响不是很大,我们是做过实验的,有兴趣的可以试试。
总磷测定比色的吸收光是蓝色,黄色影响最大。其他颜色会好一点。

恩,国标上提到了用硝酸高氯酸消解测总磷的方法.有时间是得研究研究.
wangzhengno1
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快乐汗马
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过滤的做法是大错的。如消解完后水样还是有色度、浊度干扰,说明水样中干扰基体本来就很强,不易过滤,过滤一般也不能消除色度影响,过滤本身也会带来较大误差。其实,消解完后加入3mL色度浊度补偿液是最简单、最可行的方法。
phoebe26
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原文由 s9hdlzh 发表:
过滤的做法是大错的。如消解完后水样还是有色度、浊度干扰,说明水样中干扰基体本来就很强,不易过滤,过滤一般也不能消除色度影响,过滤本身也会带来较大误差。

同意以上说法,做过水样过滤与未过滤的比较,发现结果差别较大。做浊度-色度补偿时,觉得与空白值差别不大,与楼主观点一样,似乎这个补偿跟样品没多大关联,不太理解这样扣除的意义。希望能人来指点迷津

chemistryren
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原文由 phoebe26 发表:
原文由 s9hdlzh 发表:
过滤的做法是大错的。如消解完后水样还是有色度、浊度干扰,说明水样中干扰基体本来就很强,不易过滤,过滤一般也不能消除色度影响,过滤本身也会带来较大误差。

同意以上说法,做过水样过滤与未过滤的比较,发现结果差别较大。做浊度-色度补偿时,觉得与空白值差别不大,与楼主观点一样,似乎这个补偿跟样品没多大关联,不太理解这样扣除的意义。希望能人来指点迷津


是啊,我们总工也说这个补偿有问题来着.但听以前做总磷的人介绍经验说就是这么扣的.我郁闷了.
pengyaliangel
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原文由 chemistryren 发表:
如题,在做水中总磷时消解完后有时色度高或者浊度高,按照国标的方法是扣除浊度色度补偿液,但我觉得这个色度补偿有问题,似乎和样品原有颜色没关联,只是扣了个和空白差不多的补偿液的吸光度.我觉得应该是和样品有关联的.不知大家如何做的.


我们采用的是硝酸-高氯酸消解法,样品呈黄色,但是总磷含量很高,把样品稀释了50倍,消解后样品溶液颜色就不明显了,但我还是做了空白实验(吸取与样品实验同样量的样品溶液,消解后加浊度色度补偿液),测得吸光度A=0.001,不知这样的空白实验是否正确?扣除了该空白的吸光度后,不知是否还要扣除以水为空白的吸光度?
谢谢各位高手指点!!!!!
jjk77
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原文由 pengyaliangel 发表:
原文由 chemistryren 发表:
如题,在做水中总磷时消解完后有时色度高或者浊度高,按照国标的方法是扣除浊度色度补偿液,但我觉得这个色度补偿有问题,似乎和样品原有颜色没关联,只是扣了个和空白差不多的补偿液的吸光度.我觉得应该是和样品有关联的.不知大家如何做的.


我们采用的是硝酸-高氯酸消解法,样品呈黄色,但是总磷含量很高,把样品稀释了50倍,消解后样品溶液颜色就不明显了,但我还是做了空白实验(吸取与样品实验同样量的样品溶液,消解后加浊度色度补偿液),测得吸光度A=0.001,不知这样的空白实验是否正确?扣除了该空白的吸光度后,不知是否还要扣除以水为空白的吸光度?
谢谢各位高手指点!!!!!

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扣除了该空白的吸光度后,是不用再扣除以水为空白的吸光度的。
我就是不理解,不知道为什么
请各位高手指点!十分感谢!
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