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主题：【求助】回收率不好，怎么办？（续......）

浏览0 回复14 电梯直达
suiyou2011
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发表于：2009/04/10 15:07:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我采用的是内标法，测空白回收率.
这几天一直在侧（HPLC），发现，对照品A、B，B的回收率总是不合格，只有53%，A的则能达到98.5%，实在不知道是为什么，还望大家指点！

另：A、B都不是很稳定，光热都对其有影响

.............................................................

我有改变了条件，可现在还是有问题，现在，A的回收率120%多，B的80%多，是在搞不明白，恳请大家指点！

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wenshaowei-2008
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2009/4/10 15:12:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对光和温度敏感的样品，回收率是不怎么好测定
范围应该放宽点
慢慢来吧
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suiyou2011
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2009/4/10 15:17:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenshaowei-2008 发表:
对光和温度敏感的样品，回收率是不怎么好测定
范围应该放宽点
慢慢来吧

可放宽的话，那是什么范围啊？
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老多_小多
emoc98311
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2009/4/10 15:36:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对光和温度敏感的样品，回收率一般会低
跟你的样品处理也有很大关系，不烦写下来大家分析下，
其实80%已经算可以了
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老多_小多
emoc98311
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2009/4/10 15:37:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外A、B两个物质会相互转化吗？
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suiyou2011
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2009/4/10 15:45:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 emoc98311 发表:
另外A、B两个物质会相互转化吗？


处理方法：
    称取50mg的湿细胞，加入A、B各0.1 ml（母液浓度分别为124ug/ml和164ug/ml），再加入0.5ml 的内标物（浓度214 ug/ml），加提取溶剂超声15min,之后定容到10min，将提取液过滤后，用流动相稀释10倍，进液相检测。

附：做标线时内标的加入量为1ml

A、B之间是不会相互转化的。

80%可以了，但120%不行吧？
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suiyou2011
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2009/4/11 9:59:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhuxinchun1979 发表:
方法不可靠

要换一种方法吗？
这个直接加入的，测空白回收，也存在这个问题啊？

另外，还想请教一个问题，就是关于一点校正，在测回收率的时候，校正之后再用标线做，对吗？
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没谱
lzgxgz
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2009/4/13 10:34:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
B的浓度是不是跟A相差得很大？A，B都是主要成分，还是B是有关物质？

主要成份和有关物质的回收率要求是不一样的
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没谱
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2009/4/13 10:40:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
晕，没细看后面的跟帖

是不是峰面积差得很大造成的回收率差异大？

一点校正法好像是指你的方法已经建立起来，线形精确度精密度等都很理想，在测样的时候，不用每次再作标准曲线，而只作一点对照用于计算。这个应该是外表法吧。
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suiyou2011
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2009/4/13 11:51:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lzgxgz 发表:
晕，没细看后面的跟帖

是不是峰面积差得很大造成的回收率差异大？

一点校正法好像是指你的方法已经建立起来，线形精确度精密度等都很理想，在测样的时候，不用每次再作标准曲线，而只作一点对照用于计算。这个应该是外表法吧。



恩，是的，峰面积的差异很大。
我用的是内标法，标线的R都为0.9977。
色谱条件是确定的哦，标线也是合格的，所以测回收率检验
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没谱
lzgxgz
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2009/4/13 15:06:57 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱条件是确定，那就应该经过验证，你这个B成分是不是不是主要成份，或者是有关物质，那么这样的回收率有可能可用。

如果是主要成分，回收率要求高，你就得建立自己的方法，对液相条件进行修改，分离度等条件没问题，可以不变，可以在增加B组分吸收面积上做文章，以减少误差，例如：改变检测波长，性质不稳定进行衍生化，增加柱温等。

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