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主题：【讨论】有没有人做过偶氮，希望能交流一下！！

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发表于：2009/04/10 17:02:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题如下：

振摇时怎样避免样品的损失？

按照SN/T1045.2-2002的方法要求，加二苯胺有用吗？

偶氮过柱子的硅藻土有什么要求？怎样控制流速？

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sirius2008
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2009/4/11 12:41:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bgwaste 发表:
问题如下：

振摇时怎样避免样品的损失？

按照SN/T1045.2-2002的方法要求，加二苯胺有用吗？

偶氮过柱子的硅藻土有什么要求？怎样控制流速？



我做偶氮没有加过二苯胺……
也不是这个标准EN14362-1:2003，供参考。
要避免样品损失，主要还是浓缩过程中的温度压力控制。

我没有控制流速，先润洗，再过柱，叔丁基甲醚还是挺好过的。
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zhoult
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2009/4/20 11:31:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sirius2008 发表:
原文由 bgwaste 发表:
问题如下：

振摇时怎样避免样品的损失？

按照SN/T1045.2-2002的方法要求，加二苯胺有用吗？

偶氮过柱子的硅藻土有什么要求？怎样控制流速？



我做偶氮没有加过二苯胺……
也不是这个标准EN14362-1:2003，供参考。
要避免样品损失，主要还是浓缩过程中的温度压力控制。

我没有控制流速，先润洗，再过柱，叔丁基甲醚还是挺好过的。

硅藻土颗粒是多大的呢？粉状的吗？试过粉状的过柱根本过不了。
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luoshui
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2009/4/20 14:12:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚刚做了能力验证，个人认为硅藻土柱吸附的目的主要是干燥以及除杂；我是根据欧标和国标做的，不需要加二苯胺；进行纺织品的偶氮测定没有必要通过硅藻土柱吸附除杂，皮革样品有必要除杂；溶剂叔丁基甲基醚是比较好，但是价格比较昂贵，乙醚也可以（根据国标GB/T 17592-2006），我个人的实验结果：二氯甲烷也可以（注意生产日期，时间太长了可能含有微量HCl影响检测结果；通过回收率对比确定的）；选择溶剂要选择极性合适、沸点低、和水不互溶的（不选择EA就是因为水在EA中有10％左右的溶解性）。
该帖子作者被版主 bgwaste加 5积分， 2经验，加分理由：谢谢分享
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