主题：【哺育新手活动】鸡组织中均三嗪类药物残留分析方法的建立（HPLC-UV）

上面写的是不是太啰嗦了，不知道对各位有没有用，有用的话，我就继续写。

写不错，介绍了一个我们选题、实验的学习经验
这也是我们开展项目值得学习的
在继续补充详细就更好了

谢版主隆恩！那我就继续写了！


1.色谱流动相的选择和优化
   
  流动相的选择嘛？首先你参考一下文献，如果找不到，那你就自己摸了。不过你要先弄清楚目标物的化学性质，主要是其等电点，这样才好选择适宜的pH值范围，使其呈非解离状态，增强其保留能力。
    然后，就采用乙腈和水跑，从90%的乙腈渐渐的降，至找到合适的分离时间和分离度。

  在试验中，比较了乙酸铵:乙腈、乙酸-三乙胺:乙腈、磷酸盐缓冲液:乙腈、磷酸-三乙胺:乙腈四种流动相体系对地克珠利和妥曲珠利的分离效果。经反复对比试验，磷酸-三乙胺:乙腈体系中地克珠利和妥曲珠利在较短的时间内分离效果最好，且柱压较低。本试验选择0．015mol/L磷酸-三乙胺:乙腈(45:55，pH=3.0)做流动相。

2.基质固相分散萃取条件的优化

    基质固相分散(Matrix Solid-Phase Dispersion, MSPD)是将常规的固相分散技术与反相键合填料相结合，组织匀浆、提取和净化在同一操作中完成，分析环节大为减少、操作简化。MSPD方法提出后，国外学者将其在农兽药残留的分析应用进行了广泛的研究，一直是残留前处理技术的研究热点，但国内目前多用于农药残留前处理方面（相关文献达千篇），而兽药残留分析方面应用较少，相应文献仅十几篇。
    MSPD受到多种因素制约，如固相萃取填料的选择、样品与填料用量的比例、洗脱液的极性和用量等因素。显然，建立MSPD方法是一个多因素试验，传统的试验方法往往只能被动地处理试验数据，而对试验方案及过程的优化常显得无能为力，从而造成盲目地增加试验次数，却得不到充分可靠的信息，以至达不到预期的目的。因此在方法的建立中采用了正交实验设计，评价了C18填料用量、淋洗液组成、洗脱剂种类与用量等对鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留基质固相分散萃取方法的影响。
  正交设计是一种很简单实用的实验设计方法，当然你也可以采用一些复杂点的实验设计方法。

基质固相分散萃取和固相萃取一样，需要将目标物洗脱，这就需要选择适合的洗脱溶剂，常用的一般为乙腈、甲醇、乙酸乙酯等。将标准品溶液与填料混合后，装柱然后用不同溶剂洗脱，选择洗脱能力强的作为洗脱溶剂。同时可以考察合适的洗脱溶剂用量。

    前处理方法和色谱分离条件确定以后，整个分析方法也就基本确定了，这个时候就要开始对方法进行方法学考察了。包括回收率、精密度（日内和日间）、检测限、定量限。
    回收率采用空白样品添加标准品进行测试，一般要求在线性范围内有高中低三个浓度，每个浓度至少制备五到六个平行样。残留分析要求的回收率一般要达到70%以上。
    精密度嘛，就是不同批次制备样品的回收率变化情况，以回收率方差除以平均回收率表示。一般要求日内重复三次，日间再重复三次。一般要求在15%以内。
    检测限，这里指的是方法检测限，它和仪器检测限不同。仪器检测限是通过空白样噪声值来计算的，而方法检测限是通过低浓度样品进样后计算出来的。一般以达到3倍噪声值的浓度为检测限，达到十倍噪声值为定量限。残留分析的检测限一般要求达到最大残留限量的十分之一。[

你在0楼直接维护修改，在下面回复不直观

原创内容
写得很不错
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真是太惊喜了，竟然上了头条。那我就给大家再讲讲如何选题吧，才疏学浅，有不对的地方，大家多多指正，互相交流。

    国内在近几年，随着经济的快速发展，多数分析类的实验室其仪器配置都有了大幅度的提升，和国外比起来已经没有太大的差别了，但我们的研究水平却依然很次。多数都是些重复性的研究，没有太多新意，而且研究结果的可信度太低，连一些制定的标准中都有错误。
    这主要是有两方面原因，第一很多研究生在本科阶段学的太差，专业基础知识掌握的太少，知识面狭窄。只是为了读研而读研，他们可能考试分数都很高，但动手能力极低，缺少创新性思维和发散性思维。读研时只能靠导师给个明确的课题才知道怎么去做。第二就是研究生扩招的太厉害，导师们的水平都很次，没什么新东西给学生做，只好重复别人的试验了。
    招生那是国家的政策，我们改变不了，导师的水平吗，那就看你当初怎么选的了，不过对于读研并不一定是越有名气的越好，往往他们都带有很多硕士博士，对于硕士他们根本就顾不了，都是由博士带带。最好的是那种处在上升期的，带的学生也不多的，他们需要学生为他们做出成绩，帮他做课题、申报课题（不过你要有能力）等等。这样你就可以得到在科研甚至于人际交往上的锻炼了。
    当然，说了这么多，最重要的是你要提升自己的能力。有很好的专业知识和广博的知识面，这年头创新的东西基本都是跨学科的，比如我以前就是学兽医的，对于分析基本一窍不通，但当我选了食品安全这个方向之后，我对于药物学，分析化学，数学统计，分子生物学都进行深度的学习。
    当你确定了方向之后，不仅要相关专业的基础知识进行强化，对于这方面的前沿研究更需要进行系统的了解，这就要上网搜索国内外近五年至十年的相关的研究论文，先看看摘要，觉得有价值就把全文下下来仔细阅读。
    当你化上一年时间把这些工作都做完了，你自然也就明了了，再结合一下你实验室的条件以及你能使用到的资源，你就可以确定你的课题内容了。要量力而行，估计好可能的困难，安排好时间。

下面我对兽药残留分析方面的一点认识吧。
    残留分析在操作上可分为样品前处理和分离检测两部份。在分离检测方面，目前各种色谱、光谱仪器已经发展到十分完善的程度，可以检测到pg级的水平，对于我们这些应用化学研究者，只是增加其应用范围，研制新的检测仪器不是我们的目的也不是我们的能力范围。在我的硕士论文中就首次将高效毛细管电泳（HPCE）应用于地克珠利和妥曲珠利的残留分离检测。目前常见的方法有液质联用、液相、气相、毛细管电泳。当然除了这些仪器分析方法，还有用于抗生素筛选分析法微生物法，以及通用的免疫学方法。
    比如我们老板关注于的氟喹诺酮类药物，是这十年来研究最热的一类药物，基本上所有的检测方法都用在这类药物上了。
    动物性食品中兽药残留的特点是样品中残留物水平很低，一般在PPm和PPb，样品基质复杂，干扰物质多，不易从样品中分离、纯化残留物。因此兽药残留分析是复杂生物样品基质中痕量组分的分析技术，样品的分离纯化是兽药残留分析中最费时和劳动强度最大的步骤，大约占工作量的70%左右。探索建立简便、快速、具有良好稳定性和重复性的残留样品前处理方法一直是兽药残留分析的瓶颈和热点问题。
    目前使用最多的兽药残留分析样品前处理方法主要是固相萃取(Solid Phase Extraction，SPE)，有大量商品化SPE柱。其它的包括基质固相分散萃取（MSPD）、免疫亲和色谱（IAC）、分子印迹技术（MIT）、超临界流体、凝胶渗透色谱法、固相微萃取法、微波辅助萃取法、加速溶剂萃取等。
　　因常规样品前处理技术无法满足高分辩、高灵敏度、低检测限的兽药残留分析的发展要求，免疫亲和色谱和分子印迹技术开始渗透到兽药残留分析中样品前处理过程，它们的高选择性的净化和富集能力使得很多繁琐的样品处理难题迎刃而解。近几年国内外相关文献日益增多，大量研究人员在尝试把抗体和分子印迹聚合物应用于竞争结合分析、固相萃取和化学传感器等方面。这方面的研究具有很好的创新性，试验完成的好，数据真实充分的话，很容易在国外期刊上发表（分析化学类的SCI影响因子大多在2-5），而且也可申请相关专利。
    在兽药残留研究中，除前述这些方法，其它如超临界流体、凝胶渗透色谱法、固相微萃取法、微波辅助萃取法、加速溶剂萃取等也有一些研究性的报道，但目前这些方法因大多需较昂贵的仪器或方法本身局限性，在兽药残留分析上目前还难以有获得较为广泛的应用。
    进行残留前处理研究，最基本的仪器条件包括：旋转蒸发仪；氮吹仪；高速均质机；大容量高速离心机；十万分之一电子天平；固相萃取装置；真空抽滤装置。

不错的文章，最好都整理在一楼。

从检测思路和试验设计来看，是很不错的，值得学习，希望楼主继续完成，能让我们一睹风采