下面我对兽药残留分析方面的一点认识吧。
残留分析在操作上可分为样品前处理和分离检测两部份。在分离检测方面,目前各种色谱、光谱仪器已经发展到十分完善的程度,可以检测到pg级的水平,对于我们这些应用化学研究者,只是增加其应用范围,研制新的检测仪器不是我们的目的也不是我们的能力范围。在我的硕士论文中就首次将高效毛细管电泳(HPCE)应用于地克珠利和妥曲珠利的残留分离检测。目前常见的方法有液质联用、
液相、
气相、毛细管电泳。当然除了这些仪器分析方法,还有用于抗生素筛选分析法微生物法,以及通用的免疫学方法。
比如我们老板关注于的氟喹诺酮类药物,是这十年来研究最热的一类药物,基本上所有的检测方法都用在这类药物上了。
动物性食品中兽药残留的特点是样品中残留物水平很低,一般在PPm和PPb,样品基质复杂,干扰物质多,不易从样品中分离、纯化残留物。因此兽药残留分析是复杂生物样品基质中痕量组分的分析技术,样品的分离纯化是兽药残留分析中最费时和劳动强度最大的步骤,大约占工作量的70%左右。探索建立简便、快速、具有良好稳定性和重复性的残留样品前处理方法一直是兽药残留分析的瓶颈和热点问题。
目前使用最多的兽药残留分析样品前处理方法主要是固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE),有大量商品化SPE柱。其它的包括基质固相分散萃取(MSPD)、免疫亲和色谱(IAC)、分子印迹技术(MIT)、超临界流体、凝胶渗透色谱法、固相微萃取法、微波辅助萃取法、加速溶剂萃取等。
因常规样品前处理技术无法满足高分辩、高灵敏度、低检测限的兽药残留分析的发展要求,免疫亲和色谱和分子印迹技术开始渗透到兽药残留分析中样品前处理过程,它们的高选择性的净化和富集能力使得很多繁琐的样品处理难题迎刃而解。近几年国内外相关文献日益增多,大量研究人员在尝试把抗体和分子印迹聚合物应用于竞争结合分析、固相萃取和化学传感器等方面。这方面的研究具有很好的创新性,试验完成的好,数据真实充分的话,很容易在国外期刊上发表(分析化学类的SCI影响因子大多在2-5),而且也可申请相关专利。
在兽药残留研究中,除前述这些方法,其它如超临界流体、凝胶渗透色谱法、固相微萃取法、微波辅助萃取法、加速溶剂萃取等也有一些研究性的报道,但目前这些方法因大多需较昂贵的仪器或方法本身局限性,在兽药残留分析上目前还难以有获得较为广泛的应用。
进行残留前处理研究,最基本的仪器条件包括:旋转蒸发仪;氮吹仪;高速均质机;大容量高速离心机;十万分之一电子天平;固相萃取装置;真空抽滤装置。