主题:【绝对原创】分流进样时歧视效应的一点总结!

浏览0 回复39 电梯直达
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阿宝
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原文由 diamond 发表:
分流歧视始终是无法避免的问题,最多只是分流歧视的严重程度有差别。估计楼主的定量方法使用了归一化法,归一化法本来就不大合适与分流进样结合,毕竟多组分的分流情况谁都说不清楚(沸点、极性、吸附因素太多),这种说不清楚的情况直接导致结果的不准确,而分流比对结果的影响相比之下已经是次要因素了。所以建议归一化法还是使用不分流,如果一定要用分流,那就要用内标法或是外标法(前提是仪器的分流具有重复性)。

说的很有道理,本来歧视效应就是在归一化法定量时影响才会凸显出来,由于主要做产品纯度(表征产品的性质)因此定量都是归一化法,不分流也不太现实,仪器配置都是毛细管柱哦!
diamond
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做纯度更加不能用分流(严重影响杂质的灵敏度),当然也没要求用填充柱,0.53mm的毛细管柱就行了,0.2uL的进样量。
KEN
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歧视效应产生的原因有很多,但只要你的定量方法选择得当,歧视效应对分析结果的影响完全可以小到忽略不计。
一般采用内标或外标法定量时影响很小,直接用面积归一法定量时影响要大一点。
楼主所做的在不同分流比下对比实验,虽然不同分流比下,各组份用面积归一法所测出的比例变化很大,如果你用外标法来定量,前面的变化完全可以抵消。
安平
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岛津的资料讲的是进样歧视,与分流歧视完全不是一回事情。
sharkwein
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再看两次,这效应要在标准值能力验证下出现就麻烦了……
yang1114
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分流歧视始终是无法避免的,看了几位楼主的理论解释有收益!分析结果准确与否首先要确定合适的分析方法,保证各峰要完全分离,再选定定量方法.标样对校判断方法准确度和精密度.选择归一化法最好采用校正归一化法.
lovetulip
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原文由 yuen72 发表:


第五种,不同沸点组分的分子量不同,他们在气相中的扩散速度也不同,高分流比下载气运动速度快,扩散时间少,因此低沸点组分扩散快,分流好;高沸点组分扩散慢,在中间多,因此分流时进入色谱柱的多,会偏高。

样品进入之后不是塞型流动么??虽然有扩撒,但是由于进样量很少,应该是没有什么扩散吧?
waterwoo
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我晕,原来这么多学问的,刚刚接触,还以为很简单,yuen老师很厉害啊,以后要跟大家多多学习
lxx5052
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终于明白歧视效应是怎么回事了,之前总是模模糊糊的,在实际的分析中又没这样的例子,所以一直没明白,谢谢大家,我把这个帖子专门收藏好了,以后用到实际的例子就自己做一下,就能记的更牢了,现在只是脑子里有这个概念了
diligentlady
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