主题:【绝对原创】分流进样时歧视效应的一点总结!

浏览0 回复39 电梯直达
可能感兴趣
gfj0903
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
xiaowang268
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
粗略谈一下吧。时间不早了,无法讲很细了。

首先,你把进样的针头效应或者叫进样歧视 和 分流歧视 两个概念弄混了。
针头效应是由于针头残留造成的。通过在衬管中装填石英棉和自动进样器快速进样能够有效消除的。它与分流比无关,总是低沸点组分测定结果偏大。分流歧视原因复杂的多,结果谁偏大不好说。

其次,谈谈分流歧视产生的几个原因。
分流歧视是样品进入汽化室后,不同沸点组分气化速度不同造成的误差。第一种:大量低沸点溶剂和低沸点组分先气化,造成衬管内局部高压;高沸点组分气化时,低沸点组分已经通过,衬管压力已经恢复正常。由于压力不同,分流比不同,大压力下分流出口流量更大,因此低沸点组分进入色谱柱量较小。第二种:高沸点组分气化过慢,随载气流动到达柱头时尚未完全气化,因此直接从分流出口流出一部分液体。造成高沸点组分进入色谱柱量较小。第三种:高沸点组分和低沸点组分高温下得到了良好气化,可是色谱柱温度过低,在衬管中形成温度分布。当高沸点组分到达柱头之前已经发生冷凝,随分流气被排出,因此造成重组分进入色谱柱的量较少。后2种情况,总的结果都是接近的,但解决方法并不同。总的来说,应该尽量提高汽化室温度,提高柱箱初始温度,毛细管柱进入玻璃衬管位置必须合理,毛细管要正好位于衬管中心,这些是消除分流歧视的办法了。

最后,对你的分析结果做一个点评。
从你的分析结果可以看到,不同分流比下,并不是低沸点组分结果总是偏大。低分流比下,高沸点组分C浓度测定结果严重偏低,而高分流比下情况较好。个人认为是温度梯度的影响,高分流比下流速快,不容易冷凝。同时,高分流比下低沸点组分A偏低,说明存在较大气化压力差异,存在气化速度造成的压力冲击,高分流比下,流速快,轻组分损失快。注意,如果不存在这个问题,那么轻组分测定值总是应该比真实值高的。建议:减小进样量,提高汽化室温度,提高柱箱温度,选择合适的分流比。别问我分离度保证不了怎么办。。。。。。正是因为如此,大家才默认有分流歧视也无所谓的。宽沸点样品在进样、分流上都很难,这是公认的事实了。[/quote

说的很正确,学习了,专家啊]
xiaowang268
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
阿宝
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
解决分流歧视,主要是升高温度吗?


严格来说,分流歧视 是没办法解决的,只能皆可能的减小

升高温度未必有效果
zihuadd
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
xiaowang268
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
解决分流歧视,主要是升高温度吗?


严格来说,分流歧视 是没办法解决的,只能皆可能的减小

升高温度未必有效果


那一般的解决方法都有什么呢?
阿宝
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
解决分流歧视,主要是升高温度吗?


严格来说,分流歧视 是没办法解决的,只能皆可能的减小

升高温度未必有效果


那一般的解决方法都有什么呢?


建议你先看看主贴
aune001
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
学习了,点名报个到,希望大师们多发一些经验之谈
felix126
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
zz8584
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
进样歧视 可以通过调节 进样速度 来减小影响啊。分流歧视,据刘虎威的色谱技术丛书上讲:分流比越大,分流歧视越严重。具体原理,想不明白。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2013/6/12 23:18:24 Last edit by zz8584
品牌合作伙伴