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主题：【求助】多环芳香烃测试时，发现萘的峰受其他物质干扰严重，峰形糟糕无法定量，怎么办！

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pingpingzhu
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发表于：2009/05/06 22:23:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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最近在多环芳香烃测试时（按照ＺＥＫ的方法），发现萘的峰受其他物质干扰严重，峰形糟糕无法定量，怎么办？我不想过柱，不知道各位前辈有没有什么偏方．在此谢谢大家了．,问题解决了，谢谢大家关注．
推荐答案：戈壁明珠回复于2009/05/08

楼主，净化这一步对分析很重要的，否则干扰严重定量困难。
补充答案：

hjphjp回复于2009/05/06

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2009/5/6 22:45:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2009/5/7 0:54:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，把您的样品前处理过程还有仪器分析条件都说一下吧。
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pingpingzhu
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2009/5/7 22:30:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zongguitang 发表:
楼主，把您的样品前处理过程还有仪器分析条件都说一下吧。


加甲苯超声萃取１小时．氮吹浓缩至５ＭＬ，中间省去了过柱，过滤膜上机测试．
仪器的条件：３０米柱子，９０°C初温，以１５°C升温速率升到３２０°C，保温６分钟．瓦里安４０００的离子阱质谱仪．
分析一般的样品，没什么问题，就是碰到有基质干扰的样品，头都大了．峰型就跟张家界的山峰一样．不知道大家有没有碰到这样的问题．
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戈壁明珠
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2009/5/8 15:27:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingpingzhu 发表:
加甲苯超声萃取１小时．氮吹浓缩至５ＭＬ，中间省去了过柱，过滤膜上机测试．
仪器的条件：３０米柱子，９０°C初温，以１５°C升温速率升到３２０°C，保温６分钟．瓦里安４０００的离子阱质谱仪．
分析一般的样品，没什么问题，就是碰到有基质干扰的样品，头都大了．峰型就跟张家界的山峰一样．不知道大家有没有碰到这样的问题．

楼主，净化这一步对分析很重要的，否则干扰严重定量困难。
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Last edit by zongguitang
pingpingzhu
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2009/5/8 22:01:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zongguitang 发表:
原文由 pingpingzhu 发表:
加甲苯超声萃取１小时．氮吹浓缩至５ＭＬ，中间省去了过柱，过滤膜上机测试．
仪器的条件：３０米柱子，９０°C初温，以１５°C升温速率升到３２０°C，保温６分钟．瓦里安４０００的离子阱质谱仪．
分析一般的样品，没什么问题，就是碰到有基质干扰的样品，头都大了．峰型就跟张家界的山峰一样．不知道大家有没有碰到这样的问题．

楼主，净化这一步对分析很重要的，否则干扰严重定量困难。


呵呵，谢谢您了，不过今天调整了升温程序，问题解决了．我把初始温度调到６０°C，保温２分钟．干扰物就跑没了．
过柱子麻烦了，现在人力不够，没那闲工夫过柱．
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