原文由 zhaoy1021 发表:
请问:一般,有机合成的实验,是纯化后先经过其他的检测之后再做核磁呢,还是只做核磁就行呢
如果用NMR监测反应进程的话 一般不需要纯化 把溶剂吹干后用氘代试剂配样就可以检测了
上次在线交流讲座的论题就是 "如何更有效率的使用核磁共振: 核磁共振谱仪对粗产品检测取代 TLC 作反应监控", 请查看第六期的线上讲座内容.
如果是开放自行检测费用许可的情况, 建议多检测核磁. 纯化前与纯化后都应该检测. 甚至反应中间都可以当成 TLC 检测了解反应进程.
纯化前的检测, 即是粗产品检测, 有许多好处. 例如可以了解是否有产物存在, 如果没有产物的信号峰 (应该可以予判产物信号峰的化学位移), 这个反应基本可以判定为失败不必花费时间与试剂进行纯化工作.
由粗产品的干净程度, 可以拟定纯化的设计.
如果粗产品的核磁谱图得到产物的信号峰, 而经过纯化手续后发现产物信号峰不见, 则可以判定是纯化步骤有误, 重点在检讨是否萃取时使用了酸破坏了产物结构, 是否高温蒸馏瓦解产物, 是否酸性硅胶在柱层析时破坏产物等. 将实验成功的实验判为失败, 是特别可惜的事情.
因此, 粗产品的检测有许多用途, 在经费许可下应该多检测. 实验的效率可以大幅度提高.