主题:【线上讲座13期】核磁共振在化学与相关领域中的应用(本期活动已经结束)

浏览0 回复409 电梯直达
ly-2009
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原文由 sslin 发表:
原文由 zhaoy1021 发表:
一般来说能做液体的不去做固体吧  固体核磁要求样品量多 作出来的效果也不如液体核磁(而且能做固体的谱仪太少了,现在北京好像也就三两个地方有) 
固体核磁在做蛋白方面主要用的有静态均一取向和旋转魔角方法(有所限制)液体核磁测定分子量小的蛋白比较准确,在测大分子量时可用低温探头来做
ly-2009
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原文由 iamben250 发表:
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分类(19).NMR 检测混合物指纹方式的应用
请问,这种指纹分析方法,目前面临哪些问题呢?


估计未来会十分风行. 但需要有很好的分析软件, 以及足够的样品数据库.
随着分析软件的引进, 这些复杂指纹谱里面隐藏的关键因素, 能被归纳引用出来. 这种软件在代谢组学里应用得很多. 据说这种软件便宜的有几百元, 贵的有几万元. 武汉物理所唐老师课题组, 北京军科院颜老师课题组在代谢组学方面有不少研究工作. 经软件分析后会得到椭圆形四个象限的数据分布图. 对于未知样品检测, 由落入哪个象限就可以判断它的属性.

Bruker 公司近年来在德国作了许多橙汁指纹谱的相关工作, 一来解决欧洲进口橙汁的鉴定问题, 一方面用来显示其自动进样器的功能. 检测橙汁的氢谱, 经过软件分析, 可以知道来自哪个国家 (亚洲中国), 哪个特殊地区 (华南华北), 是否为原汁还是带有合成香料, 进一步可以判断哪个季节采收, 今年还是去年产品等.

有一篇文章报导判断地中海地区牛奶争议问题的文章很有意思. 该地区国家多而杂, 有一些号称牛奶的牦牛奶困扰. 与 NMR 的指纹鉴定方法, 很容易判断该牛奶是乳牛牛还是牦牛; 是哪个国家的产品等.

我们这里也一直想取得一个便宜的软件, 作一些类似工作, 带有游戏性质. 例如检测茶, 判断是哪品种; 检测某未知尿液的核磁氢谱, 由软件分析判断性别/年龄段/国籍等, 是否患有糖尿病等病征 (需要和医学部合作).

要做到这些分析, 除了要有好的软件外, 还需要足够的已知数据. 因此需要收集许多不同情况的已知样品.
谢谢sslin!
ly-2009
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ly-2009
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sslin,您好
如果操作时不慎关机了怎么办?会有什么严重的后果啊
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wuyi
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sslin您好!我有以下问题想请教,
请问:一般,有机合成的实验,是纯化后先经过其他的检测之后再做核磁呢,还是只做核磁就行呢
zhaoy1021
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原文由 ly-2009 发表:
sslin,您好
想了解一下低温探头方面的知识,谢谢


可以看看bruker公司的网站
http://www.bruker-biospin.cn/cryoprobes.html?&L=10http://www.bruker-biospin.cn/cryoprobes.html?&L=10
zhaoy1021
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原文由 wuyi 发表:
sslin您好!我有以下问题想请教,
请问:一般,有机合成的实验,是纯化后先经过其他的检测之后再做核磁呢,还是只做核磁就行呢


如果用NMR监测反应进程的话 一般不需要纯化 把溶剂吹干后用氘代试剂配样就可以检测了
sslin
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原文由 zhaoy1021 发表:
请问:一般,有机合成的实验,是纯化后先经过其他的检测之后再做核磁呢,还是只做核磁就行呢
如果用NMR监测反应进程的话 一般不需要纯化 把溶剂吹干后用氘代试剂配样就可以检测了


上次在线交流讲座的论题就是 "如何更有效率的使用核磁共振: 核磁共振谱仪对粗产品检测取代 TLC 作反应监控", 请查看第六期的线上讲座内容.

如果是开放自行检测费用许可的情况, 建议多检测核磁. 纯化前与纯化后都应该检测. 甚至反应中间都可以当成 TLC 检测了解反应进程.
纯化前的检测, 即是粗产品检测, 有许多好处. 例如可以了解是否有产物存在, 如果没有产物的信号峰 (应该可以予判产物信号峰的化学位移), 这个反应基本可以判定为失败不必花费时间与试剂进行纯化工作.
由粗产品的干净程度, 可以拟定纯化的设计.
如果粗产品的核磁谱图得到产物的信号峰, 而经过纯化手续后发现产物信号峰不见, 则可以判定是纯化步骤有误, 重点在检讨是否萃取时使用了酸破坏了产物结构, 是否高温蒸馏瓦解产物, 是否酸性硅胶在柱层析时破坏产物等. 将实验成功的实验判为失败, 是特别可惜的事情.
因此, 粗产品的检测有许多用途, 在经费许可下应该多检测. 实验的效率可以大幅度提高.
zhaoy1021
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原文由 ly-2009 发表:
sslin,您好
如果操作时不慎关机了怎么办?会有什么严重的后果啊


怎么会关机呢? 核磁实验室一般都配有UPS的 不存在突然断电的问题
电脑上可以加上关机权限
如果再有关机的情况 就不是“不慎”了吧
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