主题:【线上讲座13期】核磁共振在化学与相关领域中的应用(本期活动已经结束)

浏览0 回复409 电梯直达
zhaoy1021
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原文由 ly-2009 发表:
sslin,您好
向您请教一下如何调整pw90值

原文由 sslin 发表:
手动检测 pw90 的方法:
1, 做一氢谱, 输入 pw=4, 16, 18, 20, 22, 24, 26, 28 (前面的小数字让谱峰确定为正峰, 后面的为怀疑出现倒峰附近的值), nt=1, ga
2. 放大某个封, <expand>, vp=50, dssh
  假设出现谱图: 18 为小正峰, 20 趋近结点, 22 出现倒峰, 24 以后为更大的倒峰
3. 重新 pw=4, 19, 20, 21, 22
4. 评估后, 再: pw=4, 20.4, 20.6, 20.8, 21, 21.2  d1=10, nt=16
5. 得到节点为 20.8, 此为 pw180, 则 pw90=10.4
sslin
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原文由 lmx347 发表: 测杂核波长杆换好后,波长线在哪里换?是在电脑上调谐状态下的2通道吗?


平时我们的波长线就挂在变温空气流量/氦气氮气挥发量的那个仪器架后面 (不确定你们的是否也放在那里).
在此架上, 有许多 cable 一端在此架而另一端接到探头上 (分别为测 H, 测 C, 以及 lock cable), 其中有一根呈现半圆形两端都接在此架上的就是波长线, 看看标签上是否标明有 13C BB Preamp.
老多_小多
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sslin
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原文由 zhaoy1021 发表:
原文由 ly-2009 发表: 如果操作时不慎关机了怎么办?会有什么严重的后果啊

怎么会关机呢? 核磁实验室一般都配有UPS的 不存在突然断电的问题
电脑上可以加上关机权限
如果再有关机的情况 就不是“不慎”了吧


例如要拔掉打印机插头, 误拔电脑插头.
不小心踢掉电脑插头线.
移动电脑, 不小心手按到开关钮.

应该避免这些 "不慎". 每一次非正常关机, 都会产生许多垃圾, 清理需要花费 20 多分钟 (由 fsck, 回答众多的yes 去除); 严重的化硬盘会崩溃, 得买新的重新安装系统.
sslin
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原文由 ly-2009 发表: 请教一下如何调整pw90值


今年起, 开始给学生培训如何当场检测自己样品的 pw90 值. 这是检测二维谱图的关键参数, pw90 不正确, 谱图的效果会大打折扣. 以前都让学生查找我们管理员提供的最新 pw90 值, 但是有时最新值的提供不及时. 因此教会一些资深的学生自行检测 pw90 也是趋势.

Pw90 的检测不难, 下面略述 H 的 pw90 查找法: 先检测一个氢谱, 并查找以前的 pw90 数值 (从 setup exp, 假设值为 8.5), 则输入 pw=5,16,16.5,17,17.5,18,18.5,19,19.5.20, 然后扫描 nt=1, 由 dssh 谱图处理比较时可以看出信号峰在不同 pw 的强度, 在节点 (相抵消) 没有信号的就是一百八十度脉冲角 pw180, 此值 (例如 18) 的一半就是pw90 值 (9).

先简述大概, 以后有机会再细述.
sslin
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原文由 iamben250 发表:
请问,MRI仪器除了用于医学的基本诊断,1、在科学研究中有哪些领域?
2、目前MRI仪器的价格和功能如何。


MRI 的 I 是 image 的缩写, 中文为成像. 原来应该时 NMRI, 但是医院怕 Nuclear (原子核) 吓走顾客, 很聪明的将 N 去除.
成像是目前 NMR 几大课题之一. 在波谱学会议中, 这几年成像课题组发表的论文数目以及上台报告的人数大幅度增加. 三年前开始有成像仪公司在波谱学会议上作宣传广告, 去年的波谱学会议时上了台面用 ppt 介绍公司的成像仪.

成像仪有很便宜的也有很贵的, 便宜的使用较低场的磁场 (几十兆), 贵的甚至比 400 兆谱仪还贵.
一般 NMR 如果改装大进样腔体以及购买成像软件, 便可以检测成像. 清华大学夏老师课题组就有这样的工作, 例如检测树叶, 老鼠尾巴等. 我们课题组一直也想作一些基本成像探讨满足好奇心, 但是由于身处化学系, 没有理由要求学校拨款购买这些相应设备. 如果生物系课题组能参与就比较有借口引进设备,

武汉物理所前年百人计划引进的重点科学家徐富强 (我在美国每周例行聚会的牌友) 目前在那里主持 MRI 的研究工作, 目前课题是透过成像观察研究饥饿对老鼠鼻粘膜的变化影响.
这些年来, 利用 MRI 研究大脑对各种反应的成像变化工作非常多, 每个新发现都让人惊叹.再这么持续下去, 大脑的神秘都快被揭破光. 估计不久的未来会有大脑对各种反应位点的详细介绍. 或许未来也可以作为测谎应用.
阿宝
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对核磁的印象只剩下大学里老师讲剩下的:化学位移、n+1.............
sslin
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原文由 gswp 发表: 请问:关于核磁的定量分析;氢谱:根据其选定内标特定氢峰与目标产物特定氢峰的积分值比来计算目标产物的浓度这个方法中:匀场好坏,手动切积分误差的影响对其测定的精确度有多大影响?


有些 NMR 的应用涉及定量分析方面, 现在利用这个机会, 将 NMR 在积分定量方面的相关信息和大家交流一下.
核磁氢谱的定量分析准确定大约 95-98%, 虽然不如 HPLC 精确, 但是在有机方面的定量要求已经足够. 因为 NMR 的主要特色是结构鉴定, 不像色谱的功能时纯度鉴定与精确定量.
如果要增加氢谱的定量准确度, 有以下几个注意事项:
匀场调整完美. 而这点涉及到配样完美, 例如氢谱不要太浓, 不要有金属离子的干扰等.
增加扫描次数: 可以提供信噪比, 让信号峰更清晰积分更准确. NMR 的另一特色是时间可以换取信号强度.
增加延迟时间 D1, 让每个粒子都能回到基态, 脉冲时完全带走能量, 充分反应灵敏度, 则积分会较准确一些.
进行积分剪切时调整好积分曲线, 必要时手动调 tlt/lvl, 让积分线成 90 度楼梯状.
谱图进行 bc (baseline correction), dc (drift correction) 校正.
另外, 重复检测几次以及重复处理谱图积分几次, 求得平均值会比较精确.
aspect
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原文由 sslin 发表:
原文由 ly-2009 发表: 请教一下如何调整pw90值


今年起, 开始给学生培训如何当场检测自己样品的 pw90 值. 这是检测二维谱图的关键参数, pw90 不正确, 谱图的效果会大打折扣. 以前都让学生查找我们管理员提供的最新 pw90 值, 但是有时最新值的提供不及时. 因此教会一些资深的学生自行检测 pw90 也是趋势.

Pw90 的检测不难, 下面略述 H 的 pw90 查找法: 先检测一个氢谱, 并查找以前的 pw90 数值 (从 setup exp, 假设值为 8.5), 则输入 pw=5,16,16.5,17,17.5,18,18.5,19,19.5.20, 然后扫描 nt=1, 由 dssh 谱图处理比较时可以看出信号峰在不同 pw 的强度, 在节点 (相抵消) 没有信号的就是一百八十度脉冲角 pw180, 此值 (例如 18) 的一半就是pw90 值 (9).

先简述大概, 以后有机会再细述.


bruker的机子如何做啊 ?
xiaorui0919
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原文由 sslin 发表:
原文由 gswp 发表: 请问:关于核磁的定量分析;氢谱:根据其选定内标特定氢峰与目标产物特定氢峰的积分值比来计算目标产物的浓度这个方法中:匀场好坏,手动切积分误差的影响对其测定的精确度有多大影响?

进行积分剪切时调整好积分曲线, 必要时手动调 tlt/lvl, 让积分线成 90 度楼梯状.
谱图进行 bc (baseline correction), dc (drift correction) 校正.
另外, 重复检测几次以及重复处理谱图积分几次, 求得平均值会比较精确.

林老师,看过师兄做实验,积分的位置好像并没有太大的关系,即使积分位置有相当大的不同,最后出来的积分值变动也是很微小的。请问:这跟仪器的频率有关吗?还是说本身积分位置并没有太大的关系?(当然积分准确点儿是没坏处的)
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