原文由 xiaorui0919 发表: 林老师,我很想了解NMR在多糖类方面的具体应用实例。希望林老师百忙之中抽空讲解一下
原文由 zhaoy1021 发表:原文由 sslin 发表:
有些 NMR 的应用涉及定量分析方面, 现在利用这个机会, 将 NMR 在积分定量方面的相关信息和大家交流一下.
核磁氢谱的定量分析准确定大约 95-98%, 虽然不如 HPLC 精确, 但是在有机方面的定量要求已经足够. 因为 NMR 的主要特色是结构鉴定, 不像色谱的功能时纯度鉴定与精确定量.
如果要增加氢谱的定量准确度, 有以下几个注意事项:
匀场调整完美. 而这点涉及到配样完美, 例如氢谱不要太浓, 不要有金属离子的干扰等.
增加扫描次数: 可以提供信噪比, 让信号峰更清晰积分更准确. NMR 的另一特色是时间可以换取信号强度.
增加延迟时间 D1, 让每个粒子都能回到基态, 脉冲时完全带走能量, 充分反应灵敏度, 则积分会较准确一些.
进行积分剪切时调整好积分曲线, 必要时手动调 tlt/lvl, 让积分线成 90 度楼梯状.
谱图进行 bc (baseline correction), dc (drift correction) 校正.
另外, 重复检测几次以及重复处理谱图积分几次, 求得平均值会比较精确.
请问sslin老师 想做定量时D1设置多少比较合适呢?