主题:【线上讲座13期】核磁共振在化学与相关领域中的应用(本期活动已经结束)

浏览0 回复409 电梯直达
zhaoy1021
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原文由 yangy 发表:
磁化水是用磁场处理过的水,我做水的17 氧NMR时,其共振峰宽有明显区别。没有磁化的水峰宽,磁化过的水峰明显窄。


嗯  是啊 现在就有公司在做这个。
其实我很想知道现在那个水宜生的杯子出来的水做一下氧17看看半峰宽有没有变化~
hstudent
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sslin您好!我有以下问题想请教,
请问:医院用的滋共振机好呢还是试验用的滋共振机好呢?为什么会有大的差别?
sslin
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原文由 hstudent 发表: 医院用的滋共振机好呢还是试验用的滋共振机好呢?为什么会有大的差别?


问题不是很清楚.
核磁共振成像谱仪有非常简单价格便宜的几万元一台, 可以对树叶等进行成像扫描. 医院用的人体成像谱仪是非常精密昂贵的谱仪, 样品腔也是特殊涉及, 能让整个人体横躺进去, 用的也是特殊的分析软件.
sslin
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原文由 mrzhanglijun 发表: 核磁在农药方面应用很少呀,以后会有应用前景吗


现在提供一个使用磷谱研究两种含磷农药的水解机理与动力学的范例.
文章中, 将化学位移 ppm 用 mg/Kg 表示比较奇特.
本文只进行初步动力学了解, 如要进一步确定反应速率, 需有参考物浓度, 定期每几分钟检测搜集数据.

分类(5) NMR 在动力学的设计研究范例
分类(13-P) NMR 杂核检测中各种核素检测的应用范例

sslin
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原文由 miyukizirco 发表: 含有顺磁金属的化合物有比较好的核磁检测办法么


对于磁性化合物的理化性质也可以应用 NMR 进行探讨, 以下提供一个应用范例.
分类(27) NMR 检测特殊理化数据
sslin
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原文由 xiaorui0919 发表: 林老师,我很想了解NMR在多糖类方面的具体应用实例。希望林老师百忙之中抽空讲解一下


NMR 在糖类的应用多半是结构鉴定方面. 糖类化合物的结构复杂, 能将结构确定清楚, 可以当成 NMR 在糖类分析应用中很大的贡献. 对于多糖化合物, 经常需要使用到 TOCSY 检测技术, 以便在复杂相近拥挤的氢谱中, 判断哪些峰是属于哪一个单糖单元.

以下提供一个鉴定含6个糖单元的天然产物的 NMR 鉴定结果, 可以作为解谱以及谱图数据陈列参考. 作者将氢谱与碳谱分成皂苷以及配糖体两部分, 可以学习这么分类处理.

分类(1) NMR 在复杂化合物的结构鉴定

ll1985313
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sslin您好!我有以下问题想请教:

一般核磁检测磷谱是不是去除了氢质子对P的影响,但是如果想根据对磷谱P的积分来判断一含磷化合物分解变质后两种物质的相对含量是不是就不能去除氢质子的影响?那样的话,是不是磷谱检测一般不去除氢质子的影响为好?
ll1985313
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原文由 hstudent 发表:
sslin您好!我有以下问题想请教,
请问:医院用的滋共振机好呢还是试验用的滋共振机好呢?为什么会有大的差别?


映像中医院用的核磁共振兆数比检测有机物结构核磁共振低,还有前者是利用核磁共振成像,后者得到的一般是FID信号,需要傅利叶变换得到需要的谱图。不能说谁更好,只是说用途不一样,要求就不一样。不过一般兆数越高,灵敏度越高。
sslin
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原文由 ll1985313 发表: 一般核磁检测磷谱是不是去除了氢质子对P的影响,但是如果想根据对磷谱P的积分来判断一含磷化合物分解变质后两种物质的相对含量是不是就不能去除氢质子的影响?那样的话,是不是磷谱检测一般不去除氢质子的影响为好?


我们这里对磷谱的设定是不对氢去藕.
由于多数 H 不直接连在 P 上, 耦合的影响不大.
sslin
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原文由 zhaoy1021 发表:
原文由 sslin 发表:
有些 NMR 的应用涉及定量分析方面, 现在利用这个机会, 将 NMR 在积分定量方面的相关信息和大家交流一下.
核磁氢谱的定量分析准确定大约 95-98%, 虽然不如 HPLC 精确, 但是在有机方面的定量要求已经足够. 因为 NMR 的主要特色是结构鉴定, 不像色谱的功能时纯度鉴定与精确定量.
如果要增加氢谱的定量准确度, 有以下几个注意事项:
匀场调整完美. 而这点涉及到配样完美, 例如氢谱不要太浓, 不要有金属离子的干扰等.
增加扫描次数: 可以提供信噪比, 让信号峰更清晰积分更准确. NMR 的另一特色是时间可以换取信号强度.
增加延迟时间 D1, 让每个粒子都能回到基态, 脉冲时完全带走能量, 充分反应灵敏度, 则积分会较准确一些.
进行积分剪切时调整好积分曲线, 必要时手动调 tlt/lvl, 让积分线成 90 度楼梯状.
谱图进行 bc (baseline correction), dc (drift correction) 校正.
另外, 重复检测几次以及重复处理谱图积分几次, 求得平均值会比较精确.


请问sslin老师 想做定量时D1设置多少比较合适呢?



进一步补充定量的参数如下.
可以查阅刘小鹏 (华中师大)/张友杰 (武汉生物工程学院) 发表的一篇文章 "药物核磁共振定量分析参数的研究" (波谱学杂志, 2007, 24 卷, 289 页), 很有参考价值.

他们探讨参数对乙基苯积分的影响, 结论如下:
D1 ≧ 20, pw ≦30 度脉冲角, at = 2~4, 扫描 nt ≧ 64; 调匀场到分辨率 <1 Hz; 重复检测 ≧ 5 次.  则标准偏差可以在 1% 左右.
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