主题：【线上讲座13期】核磁共振在化学与相关领域中的应用（本期活动已经结束）

原文由 handsome_21 发表:

原文由 hjch211 发表:
sslin老师问一个关于放射性元素的NMR测定问题，
如果想做对人体有害的的放射性元素，具体怎样操作来最大程度的减少危害？
或是这种强发射性元素不能做NMR

放射性的化合物应该不会拿到一般的核磁共振仪里去检测吧
如何置入样品都是个问题，不是直接被辐射了吗？
难道有隔绝辐射的特制核磁管？

原文由 sslin 发表:
三年前有某认识的朋友送来核子反应炉淘汰下来的重水堆, 想了解里面含氚量的情况. 北京微量所不愿意冒辐射危险帮他们检测.

原文由 sslin 发表:

原文由 handsome_21 发表:

原文由 hjch211 发表:
能够检测得 NMR 信号的核磁的基本要求是: 原子序或质量数不是全为偶数. 则含有放射性的原子也可以检测 NMR. 但是得提防放射性的危害, 甚至放射性的污染核磁谱仪.

三年前有某认识的朋友送来核子反应炉淘汰下来的重水堆, 想了解里面含氚量的情况. 北京微量所不愿意冒辐射危险帮他们检测. 我也犹豫了一阵子. 因为一直都没有机会检测氚谱. 不过经过和房山原子能研究院的另一朋友讨论, 他建议不要冒险开瓶检测, 怕长久污染核磁谱仪. 终于放弃检测氚谱的好奇, 帮忙将样品转送到房山 401 所检测. 检测结果, 除了含有大量的氚的 β 射线外, 还含有 56Co, 57Co, 58Co, 95mTc, 183Re 等放射性元素, 这些会放射 gama 射线, 经检测活度分别为 25, 20, 75, 9, 31 Bq (每秒衰变), 或 0.68, 0.54, 2.0, 0.25, 0.83 nCi (毫微居里). 据了解这五种核素的半衰期分别为: 56Co (77.27d), 57Co (271.8d), 58Co (70.82d), 95mTc (61d), 183Re (70d).

401所就不怕放射污染核磁谱仪么？

原文由 handsome_21 发表:
sslin老师您好，最近看到：
  近年来出现了一种新型便携式核磁共振通用表面探测仪(NMR-MOUSE),它可以放置于被检测物表面进行在线分析,灵敏地检测出材料的变化,可在相关领域用于评估材料性能,并预测材料的使用寿命。而传统NMR技术需将被检测物体置于高频超导磁铁中心,其应用范围受到了很大限制。
  请问这种便携式NMR-MOUSE探测原理是什么？被检物体既然不放在超导磁铁中心，那又是如何探测该材料变化的？

原文由 sslin 发表:

原文由 hjch211 发表: 我感觉这应该用到一起的联用技术, 比如HP$$lc和NMR联用,先用HP$$lc将混合物分离,然后再通过NMR的方法来测定杂质的信息

这个构想二三十年前就已经实现了, 北京药物所十年前也购入了 $$lc-NMR 设备.
由于是快速检测技术, 所联用的 $$lc 无法对检测的混合物进行完美分离, 因此谱图多半是混合物的谱图. 如果要人工仔细分离, 就相当于实验室的柱层析, 不是很符合实际.
对于这些化合物谱图, 可以由各谱图的变化得出哪些峰属于哪个化合物, 再由同一组的信号峰进行结构的归属.

原文由 sslin 发表:

原文由 handsome_21 发表: NMR是如何应用于复杂混合物的组分测定之中的？

目前 NMR 对于混合物的处理或应用有几方面涉及.
1. 如果是实验室进行粗产品检测, 就直接检测对比已知谱图 (已知反应物或溶剂的谱图), 扣除剩下的就是产物或副产物的信号峰.
2. 如果含有少数不好分离的混合物, 可以利用 DOSY 技术, 当场得到化合物的分离 (犹如 TLC 一般) 并且获得哪几个峰属于同一化合物的信息. 这种方式仿佛 gc-Mass 联用技术, 不同组分被区别开后各显示其信号峰化学位移.
3. HPLC-NMR 联用技术. 每张谱图几乎都是混合物. 比较一系列的谱图, 就像看动画片一样, 可以看到某组峰逐渐增长或消失, 从这些信息判断出某些峰是属于同一化合物, 然后设法进行解谱.
4. 如果样品非常复杂含有十个以上未知物, 信号峰数目犹如 gc 检测香水一样负责, 则干脆统一处理. 将这些峰纳归为对此谱图有某种特殊意义与贡献的因子. 可以利用某统计软件对这些化学位移与强度组合的信息进行处理. 最后发展出统计数据库, 未来检测某未知物时可以经由数据对比得到相关信息, 例如从果汁检测中判断出是 "中国山东莱阳夏天生产梨的鲜果汁".
以上范例的实例在核磁论坛都能够搜索查找到.

原文由 iamben250 发表:

原文由 sslin 发表:

原文由 handsome_21 发表: NMR是如何应用于复杂混合物的组分测定之中的？

目前 NMR 对于混合物的处理或应用有几方面涉及.

3. HPLC-NMR 联用技术. 每张谱图几乎都是混合物. 比较一系列的谱图, 就像看动画片一样, 可以看到某组峰逐渐增长或消失, 从这些信息判断出某些峰是属于同一化合物, 然后设法进行解谱.
哇，像看动画一样那不是很有趣吗？sslin那在做HPLC-NMR联用现在是不是都是从HPLC取出样品再进NMR还不能连续检测？

原文由 sslin 发表:

原文由 handsome_21 发表:

原文由 hjch211 发表:

玻璃无法挡住辐射, 要隔绝辐射目前知道最有效的是铅版.

帮忙将样品转送到房山 401 所检测. 检测结果, 除了含有大量的氚的 β 射线外, 还含有 56Co, 57Co, 58Co, 95mTc, 183Re 等放射性元素, 这些会放射 gama 射线, 经检测活度分别为 25, 20, 75, 9, 31 Bq (每秒衰变), 或 0.68, 0.54, 2.0, 0.25, 0.83 nCi (毫微居里). 据了解这五种核素的半衰期分别为: 56Co (77.27d), 57Co (271.8d), 58Co (70.82d), 95mTc (61d), 183Re (70d).

好奇的想问问sslin老师，401所他们怎么处理的呢，有什么专门的防辐射的措施吗，用的不是玻璃的核磁管吧？