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离子色谱（IC）

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主题：【求助】牛奶中阴离子测定方法

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快乐汗马

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发表于：2009/05/19 20:23:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在没有标准方法参考，初步想法是用乙腈沉淀蛋白。希望有这方面经验的朋友指导下。

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2009/5/19 21:21:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以，先做空白。

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IC_007

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2009/5/20 12:42:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

沉淀完蛋白后，主要就是看什么色谱柱适合分离了，什么淋洗条件适合了。

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zjchen3189

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2009/5/20 16:08:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以参考食品中硝酸盐和亚硝酸盐的测定,用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白!

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Ω 离子分析

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2009/5/20 17:20:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zjchen3189 发表:
可以参考食品中硝酸盐和亚硝酸盐的测定,用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白!

这样引入的阴离子太多了，不适合离子色谱测定。

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zjchen3189

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2009/5/20 20:45:20 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 WHO1235 发表:
原文由 zjchen3189 发表:
可以参考食品中硝酸盐和亚硝酸盐的测定,用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白!

这样引入的阴离子太多了，不适合离子色谱测定。

这要看你测定牛奶中哪些阴离子!!!

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快乐汗马

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2009/5/20 21:31:21 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

已经初步完成了设想的实验，效果很好。用的是AS4A-SC的柱子，应该用阴离子柱都是可以的，各有侧重不同而已。下一步，做精密度测试和加标回收实验验证，待续。。。。

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ellice

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2009/5/21 10:25:37 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做过一些奶制品中的阴离子分析，也尝试过用乙酸或乙腈来进行前处理，但是前面几分钟总会出现一些鬼峰或者不对称的峰等，使色谱图不好看，后来在网上看到瑞士万通公司采用英蓝渗析前处理方法，不用加入其他化学物质，就能去除大分子，色谱图也不会出现鬼峰，挺好！

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iclab

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2009/5/21 13:08:48 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ellice 发表:
做过一些奶制品中的阴离子分析，也尝试过用乙酸或乙腈来进行前处理，但是前面几分钟总会出现一些鬼峰或者不对称的峰等，使色谱图不好看，后来在网上看到瑞士万通公司采用英蓝渗析前处理方法，不用加入其他化学物质，就能去除大分子，色谱图也不会出现鬼峰，挺好！

您在网上看到采用英蓝前处理方法，能去除大分子，挺好！！
不知道牛奶中除了大分子之外，是否含有很多小分子的有机营养成分呢？这些东西照样对色谱柱与抑制器有很大的损害

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iclab

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2009/5/21 13:09:48 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 s9hdlzh 发表:
现在没有标准方法参考，初步想法是用乙腈沉淀蛋白。希望有这方面经验的朋友指导下。

国家标准食品中硝酸亚硝酸的测定-GB/T 5009.33-2008,可参看

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ellice

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2009/5/21 16:30:39 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 iclab 发表:
原文由 ellice 发表:
做过一些奶制品中的阴离子分析，也尝试过用乙酸或乙腈来进行前处理，但是前面几分钟总会出现一些鬼峰或者不对称的峰等，使色谱图不好看，后来在网上看到瑞士万通公司采用英蓝渗析前处理方法，不用加入其他化学物质，就能去除大分子，色谱图也不会出现鬼峰，挺好！

您在网上看到采用英蓝前处理方法，能去除大分子，挺好！！
不知道牛奶中除了大分子之外，是否含有很多小分子的有机营养成分呢？这些东西照样对色谱柱与抑制器有很大的损害

采用的渗析膜只有0.2微米，大部分算是大分子的物质都是可以除去的，你可以去看看渗析的原理是浓度差而不是压力差，不是说小分子的有机物质就被强行压过渗析膜了，而是只有无机离子或者接近于无机离子的一些物质才能透过渗析膜的，我有同事做过这方面的交流与合作，比经过C18的效果还要好，人家是申请过专利的，技术含量也是很高的，感兴趣的话可以去网上看看了解一下！对最近热门的奶制品和适用！

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