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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】保留时间飘移及另一怪异现象

浏览0 回复15 电梯直达
lxj1206
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发表于：2009/05/27 12:37:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一天做的样，前后就差两三个小时，保留时间就漂移了0.3分钟以上，以前从未碰到过这样的问题
1.标样谱图

2样品

保留时间的漂移受哪些因素影响呢？
还有，请注意，样品谱图的最后有一个很尖锐的峰，这是程序升温走完降到初温时出来的，很奇怪，这是怎么来的呢？这个现象碰到过很多次了，一直没在意，今天又碰到了.......
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hzhhqt
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2009/5/27 13:54:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样手法上是否有差异造成的时间漂移？
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/5/27 14:48:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间漂移有很多种
常见的有载气的变化，温度的变化，还有就是雪版主说的进样手法引起的
你后面的那个峰是信号峰，应该是电压不稳造成的
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家有田
1354www
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2009/5/27 19:13:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先测试一下你系统的稳定性吧，进样手法，系统不稳定都会造成这种现象。建议你用的GC最好单独加一个稳压器。
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lxj1206
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2009/5/27 19:53:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzhhqt 发表:
进样手法上是否有差异造成的时间漂移？

进样手法应该不会有问题，毕竟做GC做了那么长时间，进样，启动程升，采集信号这套动作都已经机械化了，
以前虽然有细微的偏移，一直都没发现保留时间漂移如此大的问题，
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不懂色谱
yupa
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2009/5/27 21:55:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单从两张图上很难看出是什么问题的，还得自己判断
后面那个峰是随机出现的信号，一般FID出现这样的情况比较多
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2009/5/27 22:18:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你分步检查,也许是你的某个条件改变导致峰 的拖尾
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symmacros
jimzhu
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2009/5/27 23:01:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样图上有一大的溶剂峰，样品图上未看到溶剂峰（是仅在图上掐掉了呢？）。溶剂的不同或有无溶剂，进样量大小不同都会对保留时间有一定影响。另外，可能有什么分析条件有所改变了。
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lyg638
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2009/5/28 4:33:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以上各位楼主分析的都很到位，建议每次程序升温结束后，与下一次程序升温之间仪器稳定的间隔时间保持一致！
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chengjingbao
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2009/5/28 8:16:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果可能，检查一下风扇门处的接线是否的点挂。轻轻地理一下看看。

通常工作中遇到的保留时间漂移，在操作参数不改变情况下，都是柱子分离造成的。从分离度和样品上考虑。通常都是老化。如果感觉有把握，建议老化时加大载气流速，这样效果会更好。
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归一
amihu
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2009/5/28 8:47:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以上朋友分析很全了,补充一点点,如果气相色谱系统使用长时间没维护、老化、或清洗也会有色谱峰后延的现象。给出的两张图似乎没可比性！也没说明让对方看不明白。
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