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主题：【求助】用岛津2010型仪器怎样老化柱子？

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amuwp
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2009/6/7 17:35:26 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请帮讨论下，我现在主要是做7.9%左右的CO，柱子是TDX-01,标准是氮中氧、一氧化碳、二氧化碳和丙烷，今天做的条件是柱箱温度100，汽化室120，检测器150，桥流40mA，载气流速35ml/min,分离效果很好，CO和氧气能明显分开，只出了3个峰：氧气，一氧化碳和二氧化碳，不足的就是重复性差，且CO出峰后基线不稳，CO2峰型也不好，怎么回事哟？各位老师……
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/6/7 21:05:40 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复性不好估计跟进样手法有关，要保证每次进样量一致
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/6/7 21:06:54 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面的基线不好估计是丙烷造成的
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nokia121
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2009/6/7 22:56:09 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzhhqt 发表:
原文由 amuwp 发表:
我分析CO和CO2,柱箱温度大概在80至140度间，检测器温度在200度左右，汽化室在150度左右，请教了。


tcd还是fid？你上次讲的好像是tcd，这么高的检测器温度200度左右但愿不要是tcd阿，什么做载气？[/quote

肯定是TCD,fid 检测不了这个co，我们一般是用氢气做载气的。tcd的检出限本来就比较大，如果量很少的话应该用转化炉。用fid检测。柱香温度大概80度比较合适。
呵呵，个人意见仅供参考，哈哈。
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/6/8 12:28:55 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当初计量院给你们分析条件是怎样的？
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美食城
bjsmsc123
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2009/6/8 13:32:12 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将初时温度设定成老化温度，加载后运行。
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ronald_wl
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2009/6/9 9:41:46 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参看柱子的最高使用温度，低于最高使用温度20度，把检测器那边卸掉，用堵头堵上，避免检测器污染，进样口温度升到350（如果确定进样口没污染的话就算了），升序升温（速率慢点），烧上2个小时，重复几次，一般情况下就OK了！！！
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/6/9 19:25:26 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
01柱C3出锋困难，长时间做含有C3的样品肯定会影响基线的，搂主换个柱子试试看
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皮皮鱼
yuen72
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2009/6/9 21:15:44 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 amuwp 发表:
我分析CO和CO2,柱箱温度大概在80至140度间，检测器温度在200度左右，汽化室在150度左右，请教了。


这个tdx最高使用温度在300度以上，但是你最高使用温度只有140度，因此在200度老化就足够了。既然已经接了FID，那么保持FID火焰，进样口温度提高到250度，柱箱温度升温到200度，老化8小时足够了。不需要断开FID检测器。

你后面基线波动是重烃造成的，比如丙烷，因为他们出峰时间过晚，你没等这些组分出来就停止分析了。可以吧进样口温度提高到220度，在140度后面加一个25度每分钟的程序升温，到200度保持5分钟结束。来消除这些重烃的干扰。

可能的话，利用反吹，把重组分吹出来就是了。
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zhulangmei
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2009/6/9 21:22:38 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
准备做TCD ,现在是接在FID上老化的。
今天做3.54%的CO2，TDX-01柱，条件是:柱箱温度160度，汽化室和检测室都是180度，桥流40mA,载气总流量40ml/min,基线基本不重合，48万左右的峰面积，有时47万，有时46万，反复不规律，不知道什么原因哟，初学者，没有辄了，所以准备先老化下柱子。请教高手们，我的条件是否妥？帮分析下原因？谢谢！
另外，不知图谱怎么上传，是否需要专门的软件？因为我拷回家没有软件，没法打开。

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