主题:【讨论】微波消解完样品后,要用电热板赶酸,元素也有可能挥发,微波消解仪又贵,干脆用电热板消解加赶酸,反正都得用电热板,电热板又便宜,为什么大家都用微波

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gongbo85
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zhenzhu8938
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原文由 zhangqiangmarry(zhangqiangmarry) 发表:
微波消解完样品后,要用电热板赶酸,元素也有可能挥发,微波消解仪又贵,干脆用电热板消解加赶酸,反正都得用电热板,电热板又便宜,为什么大家都用微波消解呢

  微波消解跟电热板消解对于某些样品是一样的,但对于某些样品是不一样的!!!这个比较是不成立的。根据化学反应热力学,可以推断反应是否能发生,但是具体涉及到反应如何发生和发生的程度就要考虑化学动力学的内容了,微波可以提供一个高压的环境,这个有可能影响反应的活化能,因而反应是在很短的时间内完成的,如果用电热板的话,可以你消解一年有些反应还是缓慢的,而且有些可能根本不会发生。
  所以微波仪器的出现是有它的原因,并不是加热板可以代替的,这个是针对某些反应的理论分析
wnnzl
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电热板用混酸,你以为不用赶酸吗?用石墨炉必须要的!!!!时间上也很长,除非用双氧水
abcdefghijkl123
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原文由 tingxi(tingxi) 发表:
用微波消解是一种时尚,必定是新技术,高效是它的特点,但是某些元素消解效率偏低(Al尤其明显)。老方法虽然时间常,但是一般消解效率问题不大,如果空白控制得当的话,还是很好用的。国家地质测试中心,很少用微波消解,他们用高压消解罐酸溶配合偏硼酸里碱熔,做矿石样品的组成分析,很是权威的。


“但是某些元素消解效率偏低(Al尤其明显)。”请问:这是为什么啊,有理论或实践依据吗,铝我们是经常测定的元素,我们用干法灰化与微波消解结果没有什么差别的啊
zhenzhu8938
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用微波消解是一种时尚,必定是新技术,高效是它的特点,但是某些元素消解效率偏低(Al尤其明显)。老方法虽然时间常,但是一般消解效率问题不大,如果空白控制得当的话,还是很好用的。国家地质测试中心,很少用微波消解,他们用高压消解罐酸溶配合偏硼酸里碱熔,做矿石样品的组成分析,很是权威的。


“但是某些元素消解效率偏低(Al尤其明显)。”请问:这是为什么啊,有理论或实践依据吗,铝我们是经常测定的元素,我们用干法灰化与微波消解结果没有什么差别的啊

    印象记得这个跟干法用的石英坩埚问题吧,石英坩埚的材料决定了铝的空白比较大(这个我不是很肯定,不过我以前做过试验,用ICP测量的,发现空白还是比较大的),不过我看一些文献说,干法做al的效果很好!!
  能具体说说你这个结论的依据吗??有什么差别,怎么做的?用什么仪器?有做仪器对比吗?因为有些文献也有说用微波消解的。
raindot
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用微波消解是一种时尚,必定是新技术,高效是它的特点,但是某些元素消解效率偏低(Al尤其明显)。老方法虽然时间常,但是一般消解效率问题不大,如果空白控制得当的话,还是很好用的。国家地质测试中心,很少用微波消解,他们用高压消解罐酸溶配合偏硼酸里碱熔,做矿石样品的组成分析,很是权威的。


“但是某些元素消解效率偏低(Al尤其明显)。”请问:这是为什么啊,有理论或实践依据吗,铝我们是经常测定的元素,我们用干法灰化与微波消解结果没有什么差别的啊


我也发现过这个问题,用微波消解做圆白菜和菠菜粉末的标样,其他的元素都很准确;惟独Al元素是参考值的1/3.用干法灰化配合混碱助融(白金坩埚)之后测量的数值很准。
不知道是不是所有基质的Al元素都是这样的吗?
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2011/11/19 13:28:34 Last edit by raindot
匡矢
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原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:

汞比较容易挥发,温度要控制好。


请问一般要控制在多少?谢谢
匡矢
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原文由 tingxi(tingxi) 发表:

用微波消解是一种时尚,必定是新技术,高效是它的特点,但是某些元素消解效率偏低(Al尤其明显)。老方法虽然时间常,但是一般消解效率问题不大,如果空白控制得当的话,还是很好用的。国家地质测试中心,很少用微波消解,他们用高压消解罐酸溶配合偏硼酸里碱熔,做矿石样品的组成分析,很是权威的。


拜托能透露一点具体方法嘛。我最近做的很头疼啊,谢谢
匡矢
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原文由 做牛做马(tome-zhao) 发表:

微波消解快速,彻底。而电热板消解时间长,消解不完全。微波对含有硅等不好消解的样品很有效。对于赶酸,其实对没有加入氢氟酸时,可以直接定容测试,只有加入氢氟酸的样品,我们才赶酸,把氢氟酸赶掉。


请问赶氢氟酸具体操作?怎么判断它被赶完了?谢谢
JIANNAN
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
原文由 zhangqiangmarry 发表:
微波消解完样品后,要用电热板赶酸,元素也有可能挥发,微波消解仪又贵,干脆用电热板消解加赶酸,反正都得用电热板,电热板又便宜,为什么大家都用微波消解呢

微波消解后,赶酸,是为了控制样品酸度,因为酸度会影响到测试的准确度。


一般酸度高主要是会腐蚀仪器,对于结果的影响是不会很大的吧?
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