主题:元素最低含量与能谱面分布

浏览0 回复9 电梯直达
yiruo
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严格地讲,样品中元素含量高的元素才适合做面分布,因为在元素含量低的成分分布图中噪音信号会混在其中造成假相,那么,样品中的元素含量要超过能谱分辨率多少,成分面分布才可信呢?
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shxie
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我觉得面分布,主要靠长时间收集信号才能得到比较好的效果,你说的含量问题应该就是普通能谱的含量阈值吧。具体数值要看轻元素还是重元素,一般轻元素的含量要求要大于重元素。一般来说是0.x%

另外元素含量的分析还有相对误差,跟元素在整体中的含量有关:

  主元素(20%wt)允许的相对误差<5%。
3%wt <含量<20%wt的元素,允许的相对误差<10%。
1%wt <含量<3%wt的元素,允许的相对误差<30%。
0.5%wt<含量<1%wt的元素,允许的相对误差<50%。
yiruo
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非常感谢斑竹详细的,量化的指教.
我说的含量就是普通能谱的阈值.
以前曾听过一位老师讲,做面分布的前提是元素的相对含量要在1%以上,先入为主,我一直这样认为.今天看了斑竹详细的指点,回忆自己曾经做过的尝试:把计数率调高,把收集时间增长,对于含量低的元素面分布确实有收效.
看斑竹列出的最后一项:0.5%wt<含量<1%wt的元素,允许的相对误差<50%,想再请教,相对含量在千分之一数量级上的元素如果是均匀分布,做出的结果只能做个参照吧?

原文由 shxie 发表:
我觉得面分布,主要靠长时间收集信号才能得到比较好的效果,你说的含量问题应该就是普通能谱的含量阈值吧。具体数值要看轻元素还是重元素,一般轻元素的含量要求要大于重元素。一般来说是0.x%

另外元素含量的分析还有相对误差,跟元素在整体中的含量有关:

  主元素(20%wt)允许的相对误差<5%。
3%wt <含量<20%wt的元素,允许的相对误差<10%。
1%wt <含量<3%wt的元素,允许的相对误差<30%。
0.5%wt<含量<1%wt的元素,允许的相对误差<50%。
shxie
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原文由 yiruo 发表:
想再请教,相对含量在千分之一数量级上的元素如果是均匀分布,做出的结果只能做个参照吧?

嗯,个人观点:EDS面扫主要是看目标物质上是否某些元素富集,相对于背景有大的信号反差就可以,如果要说明该元素或者整个材料分布均匀,何不用XRD呢?尤其是低含量的元素,有些时候信号量不足时间又短的情况下,根本就是不可信的。我们的面扫一般都做2-3个小时,以得到最好的效果,短时间的信号量实在太差了。
还有,据说现在面扫可以很快了,10分钟左右就搞定,那么应该是信号量也提高了不少吧?
yiruo
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偶的观点和斑竹非常一致,但有些人任凭你如何讲解,最后还是要做,唉~~
你们扫描2-3小时?如果漂移怎么办呢?
现在有的方式是将sposize加大,数据方式选在"ZAF WT%",分布图的信号累加时间可以自定,大约20-30分钟可以完成.从扫描过程看,不是一帧一帧的累加,而是逐点扫??我理解的似乎不是很清晰.

原文由 shxie 发表:
原文由 yiruo 发表:
嗯,个人观点:EDS面扫主要是看目标物质上是否某些元素富集,相对于背景有大的信号反差就可以,如果要说明该元素或者整个材料分布均匀,何不用XRD呢?尤其是低含量的元素,有些时候信号量不足时间又短的情况下,根本就是不可信的。我们的面扫一般都做2-3个小时,以得到最好的效果,短时间的信号量实在太差了。
还有,据说现在面扫可以很快了,10分钟左右就搞定,那么应该是信号量也提高了不少吧?
shxie
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原文由 smartwoods 发表:
好贴顶

请不要灌水,谢谢! 另外一贴的处理方法我已经投条给你,如果不能及时处理我来删除就扣的多了。
xlbmcr
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做面扫要考虑EDS定量的最低灵敏度检测限 (即0.X%),扫描时间要考虑图象的放大倍数,放大倍数愈高,图象随时间的漂移越厉害,做超过1小时扫描的样品,我没有经历过.现代的仪器,扫描时间一般在30分种以下,便可得到理想结果.
shxie
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原文由 xlbmcr 发表:
做面扫要考虑EDS定量的最低灵敏度检测限 (即0.X%),扫描时间要考虑图象的放大倍数,放大倍数愈高,图象随时间的漂移越厉害,做超过1小时扫描的样品,我没有经历过.现代的仪器,扫描时间一般在30分种以下,便可得到理想结果.

我们是钨灯丝的扫描,信号上不到多强,曾经试过,至少1个小时才能出来比较清晰的轮廓。至于样品漂移,一般放在1000倍,漂移应该影响不大吧。还有我们一般用来做定性的解释,所以说还好啦。
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