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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】《CNAS T0441食品（果蔬汁）中羟基苯甲酸酯、环己基胺基磺酸纳、日落黄和酒石黄的检测》能力验证开始了，大家保持联络

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ikkiliu1978
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2009/8/6 10:34:06 122楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做的样品也是同时做的吸附有的样品就不好，检测结果不好。不过多做了些平行我们。同时做的8个呢。
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fragrant_fly
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2009/8/6 10:41:08 123楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天再做了一下色素，
结果和上次差不多，

样品直接稀释进样
柠檬黄 104.5      柠檬黄 20.3
日落黄 87.1      日落黄 135.9

样品经过前处理，添加回收98.7%
结果（已折算回收率）和直接进样的基本一致

柠檬黄 105.1      柠檬黄 21.9
日落黄 89.1      日落黄 138.8
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geminin
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2009/8/6 10:47:53 124楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠报上来的数据用回收率矫正过吗？
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jiangqiankai
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2009/8/6 10:54:32 125楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甜蜜素校正后的含量为710多，两个都差不多啊！请问大家都作出多少来啊？
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hl_9214
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2009/8/6 11:19:05 126楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
to fragrant_fly：是用气相的方法做的吗？用的什么柱子啊？
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hl_9214
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2009/8/6 11:24:31 127楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是直接取20g样做的衍生，效果不好啊！
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zb007mars
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2009/8/6 11:32:40 128楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尾号5：
甜蜜素：697mg/kg(折算过回收率90.32%---考核样中的添加回收率）
柠檬黄：161mg/kg
日落黄：147mg/kg(注：直接进样和GB/T5009的方法回收率差不多，以上色素结果都折算过回收率了）
对羟基苯甲酸乙酯：160mg/kg(GB/T5009气相方法并折算过回收率82%）
尾号9：
甜蜜素：618mg/kg(折算过回收率98.52%---考核样中的添加回收率）
柠檬黄：33mg/kg
日落黄：240mg/kg(注：直接进样和GB/T5009的方法回收率差不多，以上色素结果都折算过回收率了）
对羟基苯甲酸乙酯：280mg/kg(GB/T5009气相方法并折算过回收率82%）
对于对羟基苯甲酸乙酯准备用SN的方法直接金阳看看，结果还没出来，准备和气相方法比较下。
还有，甜蜜素是用GB/T5009的方法，个人认为，样品处理好后就尽快进样，因为长时间放置，甜蜜素会分解成其他产物。
各位大侠多多交流啊！
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luluonline
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2009/8/6 11:32:53 129楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼上，你用得着两种方法平行怎么样？我用你的第一种法发了，但是取20ml衍生化，这个方法跟你差别不大吧？但是我的平行很不好，在考试样品上加标我的回收率只有60%，很不好啊！还有，甜蜜素可不可以象色素那样稀释后就直接上机那（上液相）。
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luluonline
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2009/8/6 11:36:17 130楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前的帖子是想问fragrant-fly.
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liangxuxia
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2009/8/6 11:51:09 131楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甜蜜素测定需要衍生，由于是生成偶氮化合物，温度控制非常非常重要，一定要保持低温，冰水浴！温度的控制甚至比时间更重要！当然本次实验中，控制好温度和时间，尤其是标准溶液和样品要同步和同温，就可以获得较好的线性和回收率。
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