主题：【讨论】《CNAS T0441食品（果蔬汁）中羟基苯甲酸酯、环己基胺基磺酸纳、日落黄和酒石黄的检测》能力验证开始了，大家保持联络

原文由 luluonline 发表:
请问楼上，你用得着两种方法平行怎么样？我用你的第一种法发了，但是取20ml衍生化，这个方法跟你差别不大吧？但是我的平行很不好，在考试样品上加标我的回收率只有60%，很不好啊！还有，甜蜜素可不可以象色素那样稀释后就直接上机那（上液相）。

原文由 hl_9214 发表:
to fragrant_fly：是用气相的方法做的吗？用的什么柱子啊？

原文由 liangxuxia 发表:
甜蜜素测定需要衍生，由于是生成偶氮化合物，温度控制非常非常重要，一定要保持低温，冰水浴！温度的控制甚至比时间更重要！当然本次实验中，控制好温度和时间，尤其是标准溶液和样品要同步和同温，就可以获得较好的线性和回收率。

原文由 luluonline 发表:
请问楼上，你用得着两种方法平行怎么样？我用你的第一种法发了，但是取20ml衍生化，这个方法跟你差别不大吧？但是我的平行很不好，在考试样品上加标我的回收率只有60%，很不好啊！还有，甜蜜素可不可以象色素那样稀释后就直接上机那（上液相）。

原文由 zb007mars 发表:

原文由 luluonline 发表:
请问楼上，你用得着两种方法平行怎么样？我用你的第一种法发了，但是取20ml衍生化，这个方法跟你差别不大吧？但是我的平行很不好，在考试样品上加标我的回收率只有60%，很不好啊！还有，甜蜜素可不可以象色素那样稀释后就直接上机那（上液相）。

GB/T5009.97-2003方法上说明“液体式样：20.0g”我想，如果不是纯水20ml不一定就是20g吧？我们不是取样20g而是取样10.00g做的，同样，取不同体积的标液加入“10ml水”中进行衍生化的，目的是为了和样品有可比性。结果很理想
谢谢

原文由 jingnie 发表:

原文由 bluecey 发表:
请问报告4个重复测试结果是一个处理样重复进4针还是做4个平行试验呀

我们每个样品分别取了四份，经过吸附处理后，分别进针测定，结果与大家很接近。此外，直接稀释进针效果与吸附处理结果接近。

原文由 fragrant_fly 发表:
甜密素：0.55g/kg,0.71g/kg,不过低的那个样品平行不好，回收率平行也不太好，准备今天再做一遍。甜密素取了5g样品稀释至100，取出25进行衍生。

柠檬黄：106 mg/kg,22 mg/kg
日落黄：90 mg/kg,140mg/kg
色素的回收率较好，用的是国标的方法。

原文由 fragrant_fly 发表:
昨天再做了一下色素，
结果和上次差不多，

样品直接稀释进样
柠檬黄 104.5      柠檬黄 20.3
日落黄 87.1      日落黄 135.9

样品经过前处理，添加回收98.7%
结果（已折算回收率）和直接进样的基本一致

柠檬黄 105.1      柠檬黄 21.9
日落黄 89.1      日落黄 138.8